多巴酚丁胺的流动注射化学发光法测定

在盐酸介质中 ,高锰酸钾可氧化多巴酚丁胺产生化学发光 ,甲醛对该反应有较强的增敏作用 ,据此 ,建立了流动注射化学发光法测定多巴酚丁胺的方法 ;方法的线性范围为0.1～100mg·L -1,检出限为0.07mg·L -1 ,相对标准偏差为1.2 %(n=11,ρ=1.0mg·L -1) ;该法用于药物中多巴酚丁胺含量的测定 ,结果令人满意。     

N-二茂铁甲基丁胺的合成

以二茂铁甲醛和正丁胺为原料,经缩合、还原反应制得N-二茂铁甲基丁胺。采用连续操作的方法,用正交实验确定了反应的最佳条件:二茂铁甲醛10 mmol,n(FcCHO)∶n(n-C4H9NH2)∶n(KBH4)=1.0∶1.4∶1.4;于(65±2)℃缩合反应6 h;于(55±2)℃还原反应8 h,产率可达77.8%。在最佳条件下实验规模放大50倍,收率达80.5%,纯度达99.5%。     

Photopromoted carbonylation of 1-bromo-6-chlorohexane under ambient conditions

Photopromoted carbonylation of 1-bromo-6-chlorohexane with CO catalyzed by CuBr2 and CdI2 has been carried out under ambient conditions. The results indicate that the carbonylation proceeds with the major product of chloroester ClCH2（CH2）5COOCH3 under catalysis of CuBr2. Furthermore, the activity of the carbonylation can be improved by addition of basic additives （NaOAc, Na3PO4 or （n-C4H9）3N）. Among these additives, （n-C4H9）3N is the most efficient in terms of the yield of ClCH2（CH2）5COOCH3. However, the methoxycarbonyl substituting chlorine product of BrCH2（CH2）5COOCH3 is not obtained in the presence of CdI2. This is quite different from the carbonylation of monochloroalkane.     

柱前衍生/高效液相色谱法测定果蔬中仲丁胺残留

建立了高效液相色谱(HPLC)测定仲丁胺的分析方法。试样采用全自动凯氏定氮仪蒸馏,蒸馏液经碱中和,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为衍生剂在碱性条件下衍生,衍生产物经C18柱分离,紫外检测器(265nm)检测。实验考察了衍生剂浓度、硼酸盐缓冲溶液的p H值、反应温度与时间等因素对衍生反应的影响,结果表明,最优的衍生剂浓度为0.50 g/L,缓冲溶液p H值为8.0,反应温度为室温,反应时间为15 min。在此条件下,仲丁胺在0.001~1.000 mg/L浓度范围内与其响应信号呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,加标回收率为82.4%~95.2%,相对标准偏差为1.3%~6.8%,方法检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、安全、灵敏度高、重现性好,可用于果蔬中仲丁胺残留的测定。     

柱前衍生化-HPLC测定仲丁胺对映体的纯度

用3, 5-二硝基苯甲酸对仲丁胺进行柱前衍生, 将其衍生物在CHIRALCEL OD-H手性固定相上拆分, 并通过二极管阵列紫外检测器对其衍生物进行检测, 建立了一种拆分仲丁胺消旋体、测定仲丁胺光学纯度的新方法. 以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相, 在CHIRALCEL OD-H手性固定相上对仲丁胺衍生物进行了拆分, 并考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响, 获得较好的分析条件, 分离因子大于1.2. 非手性试剂柱前衍生化法测定仲丁胺光学纯度与旋光度方法比较, 结果一致. 方法可用于仲丁胺对映体的质量控制.     

气相色谱法测定果蔬中防腐剂仲丁胺残留量

提出了气相色谱法测定果蔬中防腐剂仲丁胺残留量的方法。果蔬样品经匀浆处理后置于顶空瓶中,在碱性条件下于55℃恒温平衡40min。吸取100μL液上气体注入气相色谱仪,用氮磷检测器测定,外标法定量。仲丁胺的质量浓度在0.000 5～0.040 0mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5μg.L-1。在两个浓度水平上对方法进行回收试验,测得回收率在87.4%～102.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.6%～9.6%之间。     

对甲苯磺酸正丁铵毛细管色谱柱的制备及性能考察

用动态涂敷法制备了对甲苯磺酸正丁铵玻璃毛细管柱柱１（固定液浓度为７．５％,柱尺寸为３５ｍ×０．３５ｍｍｉ．ｄ．）和柱２（固定液浓度为９．２％,柱尺寸为３５ｍ×０．３０ｍｍｉ．ｄ．）,所用溶剂是丙酮和甲醇（２：１Ｖ／Ｖ）的混合溶剂,并对柱性能进行了考察。结果表明,这种色谱固定相具有较强的极性并对饱和烃、芳香烃、饱和酸、芳香酸、极性异构体等具有良好的分离效果。     

色谱法研究杂多酸 Ⅴ.杂多酸的胶束液相色谱分析

本文研究了杂多酸阴离子在正丁胺柠檬酸盐胶束液相色谱中的保留行为, 考察了胶束浓度,有机修饰剂种类和含量,柱温,pH 值等因素对杂多酸阴离子保留行为及柱效的影响,与反相离子对色谱比较,本体系具有柱效高等优点, 这对分离有较大分子量的杂多酸是有利的,运用此方法进行杂多酸定量分析,得到满意的结果