卡尔费休法测定丁醛中微量水分

卡尔费休法被广泛用于液体、固体、气体中水分含量的测定，经典的卡尔费休滴定剂由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成，由于大多数样品可溶于甲醇，且甲醇可以使滴定终点指示灵敏、可靠，因此通用的卡尔费休滴定选用甲醇作为溶剂，但是甲醇与含有活泼羰基的醛酮类物质会生成缩醛和缩酮，导致含水量测定偏差大，因此在滴定中需选用专用的溶剂。市场上有多种牌号的醛酮专用溶剂，某些含卤醇类试剂如2-氯乙醇、三氟乙醇能抑制缩醛或缩酮的生成，适用于配制测定含醛或酮样品的卡尔费休试剂，所以醛酮试剂的溶剂大多由2-氯乙醇和三氯甲烷配制而成，国家标准中提到用乙二醇甲醚代替甲醇配制的卡尔费休试剂，可用于含活泼羰基的化合物中水分的测定，试剂的稳定性也得到改善。     

金刚烷胺标准品中纯度受限的杂质分析

为确定购买的金刚烷胺标准品中使纯度受限的主要杂质成分,用质量平衡法对标准品中主成分含量进行定值分析。采用红外光谱、质谱等方法对金刚烷胺标准品的主成分进行定性,用气相色谱–质谱法、顶空气相色谱法、卡尔费休法对其主要杂质进行确证并定量。结果表明金刚烷胺标准品中主要杂质成分为溴代金刚烷胺、甲醇、乙苯和水,含量分别为1.53%,0.0376%,0.0045%,0.41%,经计算金刚烷胺标准品的纯度为98.16%。该方法可用于金刚烷胺标准品主要杂质的定性、定量分析,对其纯度值进行验证。     

卡尔费休容量滴定法测定混胺燃料中水含量

研究了卡尔费休容量法测定碱性溶液混胺燃料中水含量的条件。分析了碱性物质对水测定的影响,在2～3 mL混胺燃料中加入10 g的苯甲酸时,混胺燃料的碱性不影响混胺燃料中水的测定结果。采用含吡啶和不含吡啶两种试剂测定混胺燃料中的水含量,其测定结果的相对标准偏差分别为5.58%,5.18%(n=8),回收率分别为92.0%,96.9%。通过加入适量的弱酸性物质苯甲酸调节pH值,卡尔费休法可用于混胺燃料水含量测定,采用不含吡啶卡尔费休试剂准确度更高。     

卡尔费休法快速测定碳酸氢铵中水分

国家标准中碳酸氢铵水分的测定采用 GB/T3559- 1 992的量气管法 ,由于该方法对电石的粒度 ,保存时间均有严格要求 ,对整个装置的密封性要求很高 ,并且要同时测定试验时的温度与压力 ,操作起来不方便。因此 ,本文尝试用卡尔费休法测定碳酸氢铵中水分的含量。1　方法原理在碳酸氢铵样品的甲醇溶液中滴加卡尔费休试剂时 ,由于样品中有水分存在 ,会发生下列反应 :2 H2 O + I2 + SO2 2 HI+ H2 SO4 ( 1 )反应 ( 1 )进行后 ,生成了氢碘酸与硫酸 ,则会发生下述副反应 :NH4 HCO3 + HI NH4 I+ H2 O + CO2 ( 2 )NH4 HCO3 + H2 SO4 　　　…     

卡尔费休滴定法测水简易装置的改进

用带橡皮塞的导管将滴定管的上口与锥形瓶连接构成一个密闭的滴定装置,将此装置应用于卡尔费休容量法测定水含量,在滴定过程中所有试剂与外界完全隔开,防止了滴定过程中空气中水蒸气的干扰．滴定终点明显,且能稳定8h以上。用该装置对甲醇样品中的水进行测定,回收率为100．4％～100．9％,测定结果的相对标准偏差小于0．25％。