盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

(4)对离子交换分离-8-羟基喹啉重量法测钼的解说 在早年的ASTM标准方法中,α-安息香肟重量法及硫化钼沉淀重量法被采纳为钢铁及合金中高含量钼的测定方法。但从1988年以后的修订标准方法(即E351,E352,E353及E354)中对钼量w(Mo)>1.5％的试样均采用离子交换分离-8-羟基     

钨(Ⅵ)的富集与检测方法研究进展

检测W（Ⅵ）对环境科学和生命科学研究具有积极意义。本文就1991年以来国内外W（Ⅵ）的富集手段，检测方法概况作一综述，其中包括，荧光光谱法，分光光度法，原子发射光谱法，质谱法，动力学方法，极普法，化学发光法，中子活化分析及联用技术等。     

周期分析法在棉红蜘蛛发生程度预测中的应用

本文应用周期分析方法对江陵县棉红蜘蛛—朱砂叶螨的预测预报技术作了新的尝试．经对江陵县３６年历史资料拟合，符合率高达９４．４％．运用这一技术对该县１９８７—１９９６年棉红蜘蛛发生程度进行了１０年长期预测预报．     

双硫腙—泡沫塑料富集原子吸收光谱测定化探样品中的银

近年来,国内外对泡沫塑料分离富集微量金属元素已有很多报道。我们参照双硫腙萃取测银的条件,拟定双硫腙—泡塑富集、硫脲解脱、加热雾室火焰原子吸收光谱仪测定痕量银的分析方法,基本能满足化探分析要求。     

环境内分泌干扰素分析方法进展

本文详细介绍了国内外环境内分泌干扰素的分析研究进展。着重介绍了环境样品的预处理方法，并进行了比较和评价，对不同环境样品中内分泌干扰素的分析检测方法进行了介绍。     

有机分析研究进展——单原子、单分子、单细胞的分析进展

简要地对单原子、单分子、单细胞的分析方法和研究进展情况进行了评述 ,共引用文献 193篇     

皮革中六价铬含量的IUC-18测定法

Ｃｒ(ＩＩＩ)是制革业最重要的鞣剂 ,制革业所用的Ｃｒ(ＩＩＩ)鞣剂由Ｃｒ(ＶＩ)还原而得到。皮革中除Ｃｒ(ＩＩＩ)外 ,还可能含有微量的Ｃｒ(ＶＩ) ,目前欧盟等国要求Ｃｒ(ＶＩ)的含量小于 5ｍｇ/ｋｇ[1 ] ;国内则还没有分析测定皮革中六价铬的国家标准 ,本文介绍六价铬的ＩＵＣ - 1 8国际标准分析方法 (ＩＵＣ ,Ｉｎｔｅｒ ｎａｔｉｏｎａｌＵｎｉｏｎｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ) ,并分析了该方法的不足及改进途径。1　实验部分ｐＨ7 5～ 8 0、惰性气体保护下用磷酸盐缓冲溶液浸取皮革的六价铬 ,六价铬将 1 ,5 二苯卡巴肼氧化为 1 ,5 二苯…     

金属材料分析方法的选择和施行 第二讲 纯铝的分析及其方法的选择(续)

2 .2　关于高纯铝中铜测定的补充和建议(1)二乙基二硫代甲酸钠 ,简称ＤＤＴＣ ,通过其硫给予体与铜 (Ⅱ )生成难溶于水的沉淀 ,可用氯仿、四氯化碳等溶剂萃取而溶于有机相中 ,呈黄棕色 ,其吸收峰位于 4 36ｎｍ波长处。在四氯化碳或氯仿溶液中 ,摩尔吸光系数达 1.4× 10 4 Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,高于新亚铜灵法近 2倍。反应可在ｐＨ 4～ 11范围内进行。考虑到在显色时常需加入柠檬酸铵、ＥＤＴＡ等掩蔽剂 ,常采用在ｐＨ 9～ 10的氨性介质中进行反应。此方法早在 2 0世纪 5 0年代已应用于铝及铝合金的分析[3 ,4 ] 。如果由于各种原因 ,不便采…     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2 .5　对抗坏血酸还原 硫氰酸盐直接光度法的讨论(1)　抗坏血酸与钼 (Ⅵ )的还原反应据报道抗坏血酸在微酸性条件下的标准氧化还原电位值Ｅ°为 + 0 .32 6Ｖ(ｖｓ.ＳＣＥ)。其还原能力低于氯化亚锡 ,只能将钼 (Ⅵ )还原至五价状态。因此 ,使钼 (Ⅴ )与硫氰酸盐所形成的络合物在稳定性和灵敏度方面均有所改善。抗坏血酸与钼 (Ⅵ )的还原反应可用下式表示 :(2 )　显色反应的酸度条件在单纯钼 (Ⅵ )、硫氰酸盐与抗坏血酸反应体系的情况下 ,当溶液的硫酸浓度 [ｃ(1/ 2Ｈ2 ＳＯ4 ) ]大于2 .5ｍｏｌ·Ｌ- 1到 7.0ｍｏｌ·Ｌ- 1,显色反应可立即完…