一种简易液相色谱柱切换法测定血清中丝裂霉素的含量

丝裂霉素是目前广泛使用的一种抗癌药物,临床有多种给药方式,其疗效不尽相同,因此测定丝裂霉素在血中的浓度对了解某种给药方式的疗效无疑是很有意义的。目前丝裂霉素血药浓度的测定方法,一般采用Pinedo所介绍的高效液相色谱法,该法的血样前处理复杂,费时     

丝裂霉素C与牛血清蛋白结合作用的研究

结合光谱法与微量热法研究了水溶液中丝裂霉素C与牛血清白蛋白分子间的结合反应,测定了反应的结合常数K~A,结合位点数n及热力学函数△~rG~m,△~rH~m和△~rS~m,并确定了分子间作用力性质;依据Forster非辐射能量转移机制,确定了授体-受体间的结合距离和能量转移效率;采用同步荧光技术考察了丝裂霉素C对牛血清白蛋白构象的影响。     

丝裂霉素在表面活性剂双水相中的分配规律

丝裂霉素;丝裂霉素在表面活性剂双水相中的分配规律     

毛细管电泳-安培检测法用于7-甲基鸟苷与丝裂霉素C分离检测的研究

建立了一种同时分离检测7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的毛细管电泳-安培检测方法。在950 mV电极(工作电极:0.3 mm微型石墨圆盘电极;参比电极:Ag/AgCl;辅助电极:Pt丝)电位下,于20 mmol/L的磷酸盐缓冲体系(pH 9.4)中,采用18 kV的分离电压进行分离。在最佳条件下,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C在10 min内实现分离,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的线性范围均为0.50~50 mg/L,检测限分别为0.050 mg/L与0.025 mg/L。将该方法用于模拟尿样和模拟兔血清样的检测,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的回收率为93.0%～97.2%,结果令人满意。     

单扫描极谱法测定丝裂霉素的研究

在NH3 NH4Cl(pH=10.5)底液中,用单扫描极谱法可以得到一个灵敏的丝裂霉素二阶导数还原峰,其峰电位Ep=-0.585V(vs.SCE)。峰电流与丝裂霉素浓度在9×10-7～4.5×10-5mol/L范围内呈线性关系(r=0.9992)。该法用于药物丝裂霉素的测定,结果令人满意。     

丝裂霉素C的酸解动力学研究

我们用高效液相色谱(HPLC)研究抗生素类抗癌药物丝裂霉素C(MMC)的酸解反应动力学.MMC在酸性介质中水解,生成三种产物.该酸解反应属一级平行反应.本文给出了介质PH值、浓度和温度对酸解速率常数的影响规律.对高效液相色谱分离出来的酸解产物作了红外光谱和吸收光谱研究.还讨论了MMC酸解反应机理.     

CdTe/CdS量子点与丝裂霉素的相互作用及其应用

在水相中合成了硫普罗宁(Tiopronin,TP)修饰的CdTe/CdS量子点(TP-CdTe/CdS QDs).利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱研究了TP-CdTe/CdS QDs与丝裂霉素(mitomycin C,MMC)的相互作用机理.在pH=7.6的tris-HCl缓冲溶液介质中,TP-CdTe/CdS QDs与MMC相互作用,使TP-CdTe/CdS QDs的荧光发生猝灭,并且QDs的荧光强度与MMC的浓度有良好的线性关系(r=0.9991),线性范围4.7×10-9～1.2×10-8g/mL,检出限(3σ)为1.4×10-g/mL.此方法快速简便,用于尿样中丝裂霉素的测定,实验结果令人满意.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中的丝裂霉素C

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定兔血浆中丝裂霉素C的方法。以兔空白血浆为基质,通过添加标准溶液的方法配制含丝裂霉素C和内标物曲安奈德的样品,选用乙酸乙酯为提取溶剂,液-液萃取法处理血浆样品。采用Hypersil Gold C18分析柱(50 mm×2.1 mm, 1.9 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(90:10, v/v),等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温35 ℃,在3 min内实现了快速分离。采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,以曲安奈德作为内标物进行定量。用于监测的定量离子对分别为丝裂霉素C m/z 335.2→242.2和曲安奈德m/z 435.2→397.3/415.2,用基质匹配标准溶液法进行定量。结果表明: 兔血浆中丝裂霉素C的质量浓度在1～1000 μg/L范围内线性关系良好(r=0.9978,权重系数(weighting): 1/x2);血浆中丝裂霉素C的检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;其平均回收率为85%～ 115%;日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15%,满足生物样品检测的要求。该方法可用于兔气管外壁给药后的血浆样品中丝裂霉素C的检测。本方法选择性强、灵敏度高、操作简便快速、重现性好,适用于丝裂霉素C药代动力学等方面的研究。     

丝裂霉素诱导CHO-K1细胞凋亡及对其细胞周期的影响

采用荧光探针染色法，琼脂糖凝胶电泳分析方法．流式细胞仪技术研究丝裂霉素诱导CHO-K1细胞凋亡及对其细胞周期的影响．结果显示，丝裂霉素处理CHO-K1细胞后，细胞核质收缩凝集，核碎裂及出现凋亡小体；琼脂糖电泳呈现典型的DNA梯带；流式细胞仪检测到典型的细胞凋亡峰(亚G1峰)，分别用10，15，20，25mg／L丝裂霉素处理CHO-K1细胞，其细胞凋亡率分别为4．76％，9．20％，14．51％，37．46％，且凋亡率随药物浓度的升高而升高，显示两者的正相关性；作用浓度相同而改变处理时间时．发现细胞凋亡率随处理时间的延长而呈上升趋势；流式细胞仪细胞周期分析，显示随着丝裂霉素浓度提高或作用时间延长，G1-S期细胞百分比降低，G2／M期细胞百分比升高，Ap峰与G1-S期负相关，与G2／M期正相关．     

氨基酸消耗谱在区分不同作用机制抗癌药物中的应用

以邻苯二甲醛为衍生试剂,正缬氨酸为内标,采用柱前在线衍生高效液相色谱(HPLC)分离,荧光检测(FLD)的方法,建立了培养基中游离氨基酸(FAA)代谢消耗谱的定量分析方法。流动相A液为10 mmol/L Na2HPO4-Na2B4O7缓冲液(pH 7.95), B液为乙腈-甲醇-水(45:45:10, v/v/v);二元线性梯度洗脱,流动相B在35 min内由5%升至52%,33 min内17种FAA全部得到良好分离。应用该方法分别测定了HeLa细胞在紫杉醇和丝裂霉素干预24 h后的培养基氨基酸代谢消耗谱(以正常培养组为对照)。以相对峰面积作为原始数据,通过Matlab7.1软件平台,用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)得分图进行关联研究,结果表明: 与对照组相比,培养基游离氨基酸代谢消耗谱能够区分两种不同机制的抗癌药物,为抗癌药物筛选过程中的药物作用机制预归类提供了一种新的技术方法。同时,这种以外观内的方法具有方便、经济的特点。