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研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。采用元素分析、UV-Vis、IR、1H NMR、X-射线单晶衍射等方法进行结构表征。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.1886(3)nm,b=0.65948(16)nm,c=1.6897(4)nm,β=108.505(3)°,V=1.2560(5)nm3,Dc=1.281 g·cm-3,Z=4,F(000)=512,μ=0.087 mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1342。通过π···π堆积和分子内氢键O2-H2···N1、C8-H8A···N2形成较稳定的晶体结构,并具有蓝色荧光。 相似文献
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靛蓝胭脂红-高碘酸钾-草酸钠催化光度法测定钢中微量钒 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了在1 mol/L磷酸介质中,钒(V)对KIO4氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用及草酸钠的活化作用,建立了一种测定钒的方法。无草酸钠时该体系为准零级反应,表观活化能为76.7 kJ/mol,在22℃时钒量在0~5mg/L范围内与?A呈线性,检出限为0.1 mg/L。在草酸钠存在下则为准一级反应,表观活化能为60.1 kJ/mol,钒量在0~mg/L范围内与1g(A0/A)呈线性,检出限为0.02mg/L。提高介质酸度,可显著降低反应温度。在NaF及尿素存在下,大多数常见离子无干扰。本法简便快速,选择性和灵敏度较高,用于钢中微量钒的直接测定,结果满意。 相似文献
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利用自制的抛光液对硬盘微晶玻璃基板进行化学机械抛光.研究了抛光压力、SiO2浓度、pH和氧化剂过硫酸铵浓度等因素对材料去除速率MRR和表面粗糙度Ra的影响,系统分析了微晶玻璃抛光工艺过程中的影响因素,优化抛光工艺条件,利用原子力显微镜检测抛光后微晶玻璃的表面粗糙度.结果表明:当抛光盘转速为100 r/min、抛光液流量为25 mL/min、抛光压力为9.4 kPa、SiO2浓度为8wt;、pH=8、过硫酸铵浓度为2wt;时,能够得到较高的去除速率(MRR=86.2 nm/min)和较低表面粗糙度(Ra=0.1 nm). 相似文献
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钒是具有重要用途的元素 ,其测定受到重视。二安替比林甲烷类[1]及杂环偶氮苯酚类显色剂[2 ,3]测定钒灵敏度和选择性较高 ,变色酸偶氮类显色剂[4 6 ]的应用也曾有报道 ,而杂环偶氮苯甲酸类显色剂研究较少[7,8]。本文研究了钒 (Ⅴ )与 2 (2 噻唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TAMB)的显色反应 ,结果表明 ,在 pH 3 .5 3 .8甲酸 NaOH缓冲介质中 ,钒(Ⅴ )与TAMB反应生成一种稳定的可溶于水的蓝色配合物。1 试验部分1.1 仪器与试剂72 1型分光光度计pHS 2型酸度计钒 (Ⅴ )标准溶液 :用偏钒酸铵 (NH4 VO3)水溶后配成含钒 1… 相似文献
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水杨醛与2,4-二氯苯乙酮缩合形成α,β不饱和酮后与水合肼关环形成3-(2,4-二氯苯基)-5-(2-羟基苯基)吡唑(2),2与烷基酰氯反应合成了6个未见文献报道的3-(2,4-二氯苯基)-5-(2-酯基苯基)-4,5-二氢-N-酰基吡唑衍生物(3a~3f),其结构经1HNMR,IR和元素分析表征。对3进行了初步生物活性测试,结果表明3浓度为50mg·L-1时,3f,3d对水稻纹枯菌的抑菌率分别为77.4%,60.3%,对稻瘟病菌的抑菌率分别为66.3%,69.2%;3e对油菜菌核菌抑菌率为79.2%。 相似文献
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胺基化合物修饰戊二醛交联壳聚糖树脂的合成及其红外光谱研究 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了以三聚氯氰为活化剂,正丁胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、苯甲胺、对甲基苯胺、对氨基苯磺酸修饰戊二醛交联壳聚糖的制备及其红外光谱。壳聚糖1 155 cm-1的糖苷键ν(C—O—C)吸收峰、899 cm-1的环振动吸收峰和1 030 cm-1的伯羟基ν(C—OH)吸收峰基本不变。在3 430~3 440 cm-1的ν(O—H)和ν(N—H)吸收峰稍有变化,1 400~1 384 cm-1的δ(C—H)吸收峰变化较明显。氨基化修饰交联壳聚糖仲羟基的ν(C—OH)吸收峰由1 095 cm-1移至1 060~1 070 cm-1。三聚氯氰活化交联壳聚糖在803~812 cm-1和1 584~1 590 cm-1出现均三嗪环骨架振动吸收峰。随取代度和脱乙酰度不同,壳聚糖的酰胺Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ峰强度变化明显。伯仲胺修饰交联壳聚糖在1 517~1 530 cm-1出现质子化氨基δ(N—H)吸收峰,三甲胺、三乙胺修饰交联壳聚糖此峰消失或减弱,但在1 400~1 500 cm-1出现一组ν(C—N)吸收峰。 相似文献
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靛蓝二磺酸钠-溴酸钾体系催化光度法测定钢铁中微量钒 总被引:4,自引:0,他引:4
基于钒对溴酸钾氧化靛蓝二磺酸钠退色反应的催化作用 ,建立了一种在室温条件下 (2 5℃ )直接测定钢铁中微量钒的高灵敏度高选择性的方法。在 1 0mol·L- 1 磷酸介质中及在 6 0 8nm波长处 ,钒含量在 0~1 0 μg·mL- 1 范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值 (ΔA)呈线性关系 ,检测限为 0 0 2 μg·mL- 1 。在氟化钠存在下 ,大多数常见离子无干扰。由Arrhenius方程求得表观活化能为 5 0 6kJ·mol- 1 。本方法简便快速 ,用于钢铁中微量钒的直接测定 相似文献