微悬臂梁适配子传感器检测维埃克斯、沙林及动力学分析

采用生物素-亲和素法在微悬臂梁传感芯片上固定维埃克斯、沙林适配子,建立了压阻式微悬臂梁适配子传感器检测维埃克斯、沙林及动力学分析方法。传感器对维埃克斯检测的线性范围为2~60μg/L,线性回归方程为ΔUe=0.886C-1.039(n=5,R=0.984,p<0.001),检出限为2μg/L(S/N≥3);对沙林检测的线性范围为10~60μg/L,线性回归方程为ΔUe=0.716C-2.304(n=5,R=0.996,p<0.001),检出限为10μg/L(S/N≥3)。传感器具有良好的选择性和抗干扰能力,对毒剂类似物O-丁基甲基膦酰氯基本无响应。在此基础上,根据受体-配体结合特性与压阻式微悬臂梁传感器输出电压变化之间的关系,建立了传感器检测维埃克斯、沙林的反应动力学模型,根据拟合方程求出的传感器对不同浓度维埃克斯、沙林反应达到平衡时的响应电压(ΔUe)、响应时间(t0)均与实测值非常接近。     

用~(29)Si-NMR谱测定硅溶胶胶粒表面硅羟基数

硅溶胶是一种二氧化硅的水溶胶,它具有许多优良的性能,例如有较大的比表面,较强的吸附性,较好的粘结性和较高的耐火绝缘性等等。诸性能中,表面积大是其十分显著的特点。二氧化硅胶粒表面通常为硅羟基所覆盖,对胶粒表面硅羟基进行研究有着重要的意义。前人曾用多种方法测定二氧化硅胶粒表面的硅羟基数,由于硅胶是一种无定形物质,不同硅胶的     

离子液体两相不对称氢甲酰化催化反应的研究

从(R)-BINAP出发制备水溶性磺酸钠盐配体(R)-BINAPS,采用离子液体BF4和PF6为介质,实现其Rh配合物对乙酸乙烯酯的两相不对称氢甲酰化反应.实验结果表明,在以BF4为介质的乙酸乙烯酯不对称氢甲酰化反应中,该催化剂在温和条件下显示出高于相应均相体系的产物ee值和异构醛选择性,并在6次循环使用中,反应产物的ee值、选择性和转化率均无明显改变;在离子液体体系中添加适当的甲苯时,油溶性配体(R)-BINAP与Rh组成的配合物催化剂亦可形成类似的两相反应体系,但其活性和选择性在重复使用中呈明显下降趋势.本文还考察了溶剂体系、膦铑比、温度、压力、时间等的影响,并尝试苯乙烯的两相不对称氢甲酰化反应.     

蓖麻毒素的间接酶联免疫快速检测

建立了间接酶联免疫法快速检测蓖麻毒素的方法。方法的线性范围在0.08~1.25 mg/L之间,相关系数r=0.992 3,检出限为0.02 mg/L。将该法用于检测实际水样、土壤、奶粉和血液蓖麻毒素加标样品,回收率在60%~98%范围。该方法简单、快速、假阳性率低,非常适合蓖麻毒素的快速筛选、定性和半定量分析。     

29Si NMR谱对[SiW11(CH3SiOSiCH3)O39]4-结构的验证

Keggin结构杂多酸的有机衍生物[SiW_(11)(RSiOSiR)O_(39)]~(4-)(R=C_2H_5、C_6H_5、NC(CH_2)_3、C_3H_7)已有报道,根据其红外光谱中出现1040cm~(-1)(Si-O-Si的振动峰),Knoth提出了图1的结构。从中可以看出RSiOSiR基占据了Keggin结构杂多酸[SiW_(11)O_(39)]~(8-)的空缺齿顶位置。当然处于齿顶位置的硅原子和中心位置的硅原子的化学环境显然是不同的,所以可用~(29)Si NMR来鉴定这两种硅原子,并推测其结构。     

SiO2包覆纳米CaCO3的透射电镜表征

在透射电子显微镜（TEM）电子衍射模式下，用适当孔径的物镜光阑选择非晶态SiO2的衍射区域，拍摄以溶胶一凝胶法制备的SiO2包覆纳米CaCO3的暗场像。与未经包覆SiO2的纳米CaCO3的暗场像作对比，可以看出经过SiO2包覆的纳米CaCO3粒子周围有一白色亮环，从而得到SiO3包覆层的暗场照片。用高分辨方法观察了包覆层与CaCO3粒子间的界面情况。     

对硅酸聚合机制反应级数的验证

用胶凝法研究酸化了的不同摩尔比 (Si O2 /Na2 O)的硅酸钠溶液的胶凝速度 ,发现在恒盐条件下 ,硅酸胶凝速度常数是 2 ,这个结果和我们过去所提出的硅酸聚合机制符合一致。     

希土化合物对离体巨噬细胞的影响

本文应用细胞培养法和单细胞阳离子测定系统研究了希土化合物以地巨噬细胞的影响，结果表明，在培养介质中ＳｍＣｌ３和Ｙｃｌ３的浓度大于１ｍｍｏｌ．ｄｍ＾－３时，有明显的细胞毒性，Ｙｃｌ３的细胞毒性大于ＳｍＣｌ３，ＳｍＣｌ３和ＹＣｌ３的细胞毒性明显大于Ｓｍ（Ａｌａ）３Ｃｌ３和Ｙ（Ａｌａ）２Ｃｌ３。希土化合物的作用使细胞（Ｃａ＾２＋ｉ）升高；毒性越大，Ｃａ＾２＋ｉ升高越甚。低浓度Ｓｍ＾３＋和Ｙ６３＋对细胞膜     

杂多酸盐(TBA)_n[XW_9Mo_2(CH_3SiOSiCH_3)O_(39)]的合成和表征

具有Keggin衍生结构,以α-[SiW_(11)(RSiOSiR)O_(39)]~(4-)(R=C_2H_5、C_6H_5、NC(CH_2)_3、C_3H_5)为阴离子的杂多酸盐已有报道,但以[XW_9Mo_2(RSiOSiR)O_(39)]~(n-)为阴离子的杂多酸盐尚未见报道。本文首次合成六种以[XW_9Mo_2(CH_3SiOSiCH_3)O_(39)]~(n-)以及[XW_(11)(CH_3SiOSiCH_3)O_(39)]~(n-),(X=Si,P,Ge)为阴离子的杂多酸四丁基铵(TBA)盐,并对它们进行了表征。     

低温密封消解ICP-OES法测定烤鳗中的钙、铁、锌、铜、锰、镁

采用低温密封消解烤鳗样品后,用ICP-OES法测定烤鳗中的Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、Mg等微量元素的含量,并对消化样品所用酸的量、元素分析线的选择以及共存元素间的干扰进行了研究。该法可以同时测定烤鳗中多种营养元素,且简便快速,精密度和准确度都较好。