ICP-MS测定血中镁、铜、铅浓度时的基体效应单一内标校正方法研究

ICP-MS测定模拟全血基体中不同质量段的Mg, Cu, Pb元素,考察基体效应对测定值的影响,分别采用传统内标法和单一内标CAIS方法(common analyte internal standardization)对其进行校正和比较。结果表明CAIS方法适用于不同浓度血液基体中多种元素的同时校正,且效果良好,其相对平均误差仅为3.05%,明显低于传统内标法的12.39%和校正前的23.91%;CAIS方法不受内标元素和被测元素质量数差异、测定强度差异以及电极电位差异的限制;使用全血和血清标准物质对CAIS方法可靠性进行验证,测定值全部落在标准值范围内。     

建立微尺度蒸发冷凝的通用准则

蒸发冷却模式以及微换热器,是最具有潜力的冷却高热流密度电子器件的方法之一。总结和研究微尺度蒸发冷凝相变机理,是本文研究目的。我们在参阅大量文献和提取大量精确数据的基础上,发现了新的区分常规通道与微通道的临界准则Bo×Re1^0.5=200;在此基础上,我们归纳出了新的预测微通道压降、传热系数和临界热流量的关联式,与以前...     

基于液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量

钙元素含量直接影响牛奶的品质，牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源，其钙含量分析样品量巨大，传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低，因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来，液体阴极辉光放电-原子发射光谱（SCGD-AES）因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪，采用牛奶样品直接稀释进样，考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性，建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化，结果表明：酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著，采用1%（V/V）硝酸介质，该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%（V/V）硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响，结果表明：采用100倍以上1%（V/V）稀硝酸稀释，牛奶中钙含量的测定准确度良好，未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定，稀释倍数选取100倍时，方法检出限为35 mg·L-1，牛奶样品中钙含量能够准确测定的同时，无需进一步稀释；加标回收率在89.0%~109.7%之间；对同一牛奶样品中钙含量6次重复测试的相对标准偏差低于5%，且单一样品测试时间小于1 min。结果表明：该方法可以满足牛奶中钙含量的实验室快速测定和现场快速分析或筛查要求。