软电离质谱法研究锂系预聚物

高分子化合物的分子量及其分布是研究高分子材料物理性能的最基本参数之一,分子量及其分布的测定在高分子研究与发展中具有极端的重要性.分子量分布不同,聚合物的物化性能不同,所以历来受到聚合工作者的重视,传统的分析方法是利用凝胶渗透色谱法(GPC),该方法自从本世纪60年代问世以来,使得高分子化合物的分子量及分子量分布的测定变得快速和可靠.但是该方法的缺点是需要校正样品;测出的是相对分子量,而且仅适合于分子量大于2 000的样品,对于1 000左右的小分子量聚合物则无能为力.本文应用软电离质谱技术FAB-MS、FD-MS、MALDI-TOF-MS对合成的两种锂系预聚物进行了分析,并对分析结果进行了讨论.     

丹皮酚噻唑类化合物的合成及其细胞毒性评价

本文以丹皮酚为原料合成了15个新型丹皮酚噻唑衍生物,利用IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS对所得化合物的结构进行表征,采用MTT法考察了目标化合物对MGC-803(胃癌细胞)、LOVO(结肠癌细胞)、T-24(膀胱癌细胞) 3种细胞的体外抗肿瘤活性。结果表明,部分化合物具有良好的细胞毒活性,其中化合物4b、4e、4f、4h、4l对MGC-803的细胞毒性优于阳性对照药顺铂,尤其是化合物4b对MGC-803、LOVO和T-24三种肿瘤细胞的IC_(50)值分别为11. 39±4. 46、2. 06±1. 27和6. 03±0. 86μg/m L,值得进一步研究。     

固相微萃取-气相色谱-红外光谱联用技术分析水处理药剂

在循环水系统中,水处理药剂起着重要的作用,它可以缓蚀阻垢,还可抑制细菌增长,提高水源质量.开发水处理药剂有着广泛的市场.水处理药剂的组成不同性能会有所差别,分析不同组成的药剂从而有针对性地开发新品种,加快了产出速度.本文利用固相微萃取-气相色谱-红外光谱联用技术对某水处理药剂进行了剖析,从而为开发新型药剂提供了依据,节约了开发周期.固相微萃取技术是90年代发展的一种集萃取,浓缩,进样于一体的样品前处理方法.基本的固相微萃取是通过石英纤维头表面涂渍的高分子层对样器中直接热解吸,使样品预处理过程大为简化,提高了分析速度和灵敏度,其检出限的数量级位ng/g～pg/g,相对标准偏差小于30%,线性范围为3～5个数量级.气相色谱-红外光谱联用技术结合了气相色谱分离性能高的特点和红外光谱的定性能力较强的特点,在实验过程中对于色谱条件我们选用固相微萃取技术,大大提高了检出度,通过改善气相色谱分离条件,很好地分析了水处理药剂中的组成.根据相似相容原理,结合分析物的极性,沸点和分配系数,选用了聚二甲基硅氧烷涂层萃取纤维;通过考虑分析物的分配系数,物质的扩散速率,样品基质,样品体积,萃取头膜厚等因素萃取时间选为5 min;选择热辑吸时间为3 min,进样口温度为300℃时,解析完全.利用程序升温,检测出10余个组分,对其中10个组分给出定性结果,依保留时间增大顺序,检出的10个峰分别为:水,1,2丙二醇,N,N二甲基十二烷基胺,癸醛,硫醇,N,N二甲基十二烷基胺同系物,1-溴十一烷,N,甲基二辛胺及其同系物等.定性结果与红外标准谱的匹配率均在90%以上.结果表明,该水处理药剂含有氮-氮类化合物,这类化合物正是发挥药剂作用的核心.     

红外光谱等方法对某未知样品的定性定量分析

利用红外光谱，热分析及红外光谱－色谱联联用技术对某未知样品进行了分析。通过分析。可知该物质为丙三醇硬脂酸单脂。并含有少量的硬脂酸甲酸和十六烷基酸甲酯，这两种微量物物质的比为1：2。     

Py/GC-MS对烯烃装置堵塔物组成的分析

燕山石油化工股份有限公司合成橡胶事业部,北京 102500)气相色谱一质谱联用技术在有机物的分析中发挥着非常重要的作用,但其局限在于只能测定可以汽化的且相对分子质量较小的化合物,对相对分子质量大的化合物则无能为力.裂解/色谱一质谱(Py/GC-MS)联用则解决了这个问题,使微量的相对分子质量大的样品在选择好的易控制的条件下被快速加热,迅速生成许多可挥发的裂解产物即裂解碎片,将裂解碎片导入色谱-质谱联用仪分离鉴定,最后根据裂解碎片的特征来判断样品的组成和性质.