对氯甲苯和对氯苯甲醛的气相色谱法分离分析

建立了用气相色谱同时测定对氯甲苯和对氯苯甲醛的方法.选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱,以氯苯为内标物,在选定的色谱条件下,反应物对氯甲苯和产物对氯苯甲醛均有较广的线性范围,测定结果标准偏差均为0.44%,相对标准偏差分别为0.59%和1.69%.该方法快速、简便,重复性较好,适用于常规的检测分析.     

对氯甲苯选择性氧化新催化体系研究

报道了以乙酰丙酮配合物为催化剂, 氧气为氧源, 在乙醛存在下对氯甲苯的液相选择性氧化, 研究了不同中心金属离子、催化剂用量、乙醛用量、氧气压力、反应时间及反应介质对反应的影响. 结果表明, 在金属配合物中三(乙酰丙酮)合钴(III)的催化性能最好, 在其用量为0.764 mmol、乙醛用量为反应物物质的量的10%、氧气压力为2 MPa时, 以乙腈为反应介质, 室温下反应11 h, 反应的转化率和选择性可达15.3%, 87.16%, 对氯苯甲醛收率可达13.34%. 反应也可在无溶剂时进行, 此时反应的转化率、选择性及醛的收率分别为8.14%, 89.08%, 7.25%.