Magnetic domain structures of precipitation-hardened SmCo 2：17-type sintered magnets： Heat treatment effect

The typical magnetic domains of Sm（CObalFe0.25Cuo.07Zr0.02）7.4 magnets quenched through various heattreatment steps have been revealed by using magnetic force microscopy （MFM）. For the specimens in which the nominal c-axis is perpendicular to the imaging plane, the domain configurations change from plate-like for the as-sintered magnet to corrugation and spike-like for the homogenized one, and then to a coarse and finally to a finer domain structure when isothermally aged at 830℃ and then annealed at 400℃. However, only plate-like domains can be detected on the surfaces with the nominal c-axis parallel to the imaging plane. The finer domain （so-called interaction domain） is a characteristic magnetic domain pattern of the SmCo 2：IT-type magnets with high coercivities. Domain walls in a zigzag shape are revealed by means of MFM in final bulk SraCo 2：17-type sintered magnets.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定党参和当归中23种植物生长调节剂的残留量

样品经晾干、粉碎、过筛后,分取3.0 g,加入1.0%(体积分数)冰乙酸溶液5 mL,涡旋,使样品完全浸湿。浸泡30 min后加入乙腈15 mL,剧烈振摇10 min,加入无水硫酸镁(AMS) 4.0 g和氯化钠1.0 g,剧烈摇散,防止盐结块,再剧烈振摇10 min,离心10 min。收集全部上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用50%(体积分数)乙腈溶液1 mL复溶。所得溶液进入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的目标物在Waters AQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1甲酸铵的0.05%(体积分数,下同)甲酸溶液以及含5 mmol·L^-1甲酸铵和0.05%甲酸的乙腈溶液的混合溶液梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正(ESI⁺)、负(ESI^-)离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(sMRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示：23种植物生长调节剂的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2～3.0μg·kg<...     

热流变速率对纳米晶Nd-Fe-B磁体性能的影响

通过对不同流变速率6)ε下磁体的微观结构和磁性能的分析,研究了流变速率对纳米晶Nd-Fe-B磁体性能的影响。结果表明,在流变速率从0.0025 s~(-1)增加至0.0075 s~(-1)过程中,磁体的矫顽力、剩磁和最大磁能积都是先增大后减小,并在6)ε=0.0050 s~(-1)时达到最大值。在流变速率为0.0050 s~(-1)时,细小晶粒沿着压力方向取向排布最为规则。XRD显示在0.0050 s~(-1)时,磁体取向度最好。磁体沿易磁化轴(∥c)和难磁化轴(⊥c轴)方向的磁化曲线表明,相对于其他的流变速率,流变速率为0.0050 s~(-1)时,沿着c轴方向的磁化最容易,垂直于c轴方向的磁化最难,与微观结构观察结果吻合。制备的性能最佳磁体的晶粒大小为长约700 nm,宽约150 nm,其磁性能为Br=14.51 k Gs,Hcj=9.09k Oe,(BH)max=52.74 MGOe。     

2：17型Sm（Co，Fe，Cu，Zr）z磁体微磁结构的磁力显微镜研究

用磁力显微镜（MFM）研究了2：17型Sm（Co，Fe，Cu，Zr）z磁体的微磁结构。通过对镀和不镀Ta高温退火前后样品的微磁结构的比较。研究表明：20nm厚度的Ta膜保护层能有效抑制高温下Sm的挥发；对于2：17型Sm-Co磁体，样品制备过程中介入的应力只能对磁畴结构产生局域的影响；不镀Ta膜高温退火后，由于Sm严重挥发，样品表面微磁结构发生很大变化。对比高矫顽力Fe-Pt针尖和普通Co-Cr MESP针尖测量的磁力图，     

PAMAM树状大分子与5-氟尿嘧啶相互作用的NMR研究

本文利用多种核磁共振（NMR）技术研究了聚酰胺-胺树状大分子（PAMAM）与5-氟尿嘧啶（5-FU）在水溶液中的相互作用.¹H NMR化学位移滴定结果表明5-FU分子结合在PAMAM分子表面,¹³C NMR化学位移滴定分析结果表明5-FU分子通过氢键或疏水间相互作用进入到PAMAM的内部疏水空腔.¹H核和¹⁹F核自旋-晶格弛豫时间（T₁）的测定结果也说明了二者之间存在相互作用.NOESY实验进一步验证了5-FU分子进入到PAMAM分子的内部空腔.本研究为研究树状大分子和药物小分子的相互作用提供了系统的NMR分析方法.     

热变形Nd-Fe-B磁体中异常晶粒的形成及演变

通过研究Nd-Fe-B快淬磁粉、热压及热变形磁体的微观形貌及成分分布,分析了Nd-Fe-B热变形磁体中异常晶粒的形成及变化。快淬带贴辊面存在非晶组织,而自由面结晶度高、晶粒较大。热压时,快淬带结晶度较高的面彼此贴合会形成柱状晶边界,而存在非晶组织的贴辊面互相贴合会形成非晶带边界。热变形时,柱状晶随着变形量的增加逐渐被压扁;而非晶带则结晶形成了粗大等轴晶粒,且随变形量的增加不产生取向。由于异常晶粒的存在,取向晶粒的形成并非同步进行,边界附近的晶粒产生取向会受到异常晶粒的影响而有所滞后。随着变形量的增加,磁体微观结构逐渐均匀,最终完全变形的磁体(变形量为70%)除在带状结构边界处会存在部分异常晶粒外,主要由细小的扁平片状取向晶粒构成。     

氮掺杂二氧化钛粉体(TiO2-xNx)的制备与性能表征

采用硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸为原料, 利用盐酸溶解-氨水中和沉淀法制得前驱体水合二氧化钛, 再在氨氩气氛的管式炉中进行掺氮反应, 制备出了具有可见光活性的纳米TiO_2-xN_xx粉体. 重点讨论了反应温度与反应时间对纳米TiO_2-xN_xx粉体的粒径、晶型及掺氮量的影响, 并研究了TiO_2-xN_x粉体的吸光性能和光催化性能.     

高效液相色谱法测定白芷中9种香豆素类化学成分的含量及其多元统计分析北大核心CSCD

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了30批白芷中欧前胡素、异欧前胡素、补骨脂素、水合氧化前胡素、佛手苷内酯、白当归脑、花椒毒酚、氧化前胡素、白当归素等9种香豆素类化学成分的含量,运用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选出白芷的指标性成分.结果表明,9种香豆素类化学成分的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.7 mg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为99.1%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%.所测9种香豆素类化学成分的含量经统计分析可知,不同产地的白芷存在质量差异,且硫磺熏蒸对样品质量有较大影响;CA、PCA、OPLS-DA所得结果一致,将样品均分为3类,并且筛选出了差异贡献较大的指标性成分氧化前胡素和欧前胡素.     

微观组织结构对铂钴永磁合金磁性能的影响

系统研究了Pt-Co合金磁性能与其微观组织结构间的关系.合金铸锭的X射线衍射结果表明：熔炼后的Pt-Co合金铸锭沿冷却方向存在明显的织构;扫描电镜照片显示合金的组织结构为柱状晶结构,柱状晶的生长方向平行于冷却方向;合金铸锭经塑性变形和再结晶处理后柱状晶组织消失,电镜照片显示处理后的合金晶粒尺寸变小且均匀;对不同组织结构的Pt-Co合金磁性能的测试结果表明,经塑性变形及再结晶处理后合金的磁性能有了明显提高,说明该合金中晶粒尺寸和取向是影响其矫顽力的重要因素. 关键词： 铂钴永磁合金 磁性能 织构     

Nd-Fe-B永磁材料低磁时效机理研究

研究烧结Nd-Fe-B磁体的低磁时效问题.实验显示样品在室温293和353K经920d磁时效后，磁通量的衰减率分别为1.4%和13%，经老化处理后，磁通量的衰减率分别为6‰和6.9%，说明未做老化处理的磁体时间稳定性较差. 假设微观杂质运动临界能E₁、极微小杂质运动临界能E₂和移动原子对键取向转动临界能E₃对时间稳定性的影响最为显著，依据半经典的Boltzmann统计分布，导出的烧结Nd-Fe-B磁体的低磁时效所满足的规律.理论结果与实验相符. 关键词： 烧结Nd-Fe-B 低磁时效 临界能 时间稳定性