顶空气相色谱-质谱联用结合同位素峰形校正检索技术鉴别芝麻油风味成分

采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物,占总检出化合物的90.2%。检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、唑、呋喃、醛类和酚类等,其中醛、酚、吡嗪和呋喃类化合物的含量较高,分别占风味成分含量的37.4%,20.1%,10.0%和6.7%。同位素峰形校正检索技术在低分辨率质谱上可对化合物的相对分子质量实现精确测量,从而为低分辨率四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供了重要依据,同时也为芝麻油的成分分析提供了新的技术手段。     

固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定香辛调料中的曲托喹酚

采用MCX固相萃取柱净化,以超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）法建立了香辛调料中曲托喹酚的测定方法。样品采用0.2%酸性乙醇提取,经MCX柱净化浓缩后,在ACQUITY BEH C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,UPLC－MS/MS以MRM方式进行定量分析。结果表明,曲托喹酚在0.1～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998,方法的检出限（LOD）为0.2 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.5 μg/kg。化合物在不同基质的4个加标水平（0.5、2、10、100 μg/kg）下的回收率为74.5%～98.8%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～9.1%。该方法灵敏、准确、可靠,可用于香辛调料中曲托喹酚的测定。     

基于智能手机的液体表面张力系数测量

对FD-NST-B型液体表面张力测量仪加装额外的蓝牙通讯模块,并利用智能手机的蓝牙功能,使实验仪器能够通过蓝牙连接到智能手机上;同时开发出了专门的手机实验软件对该实验仪器进行控制,通过手机实验软件完成仪器数据的采集,并把采集到的所有数据在手机屏幕进行绘图,只需要观察手机屏幕上数据曲线,就能快速地得到精确的实验数据.该手机实验软件克服了传统实验模式的缺点,能够排除人为因素的影响,减小实验的偶然误差,提高测量的精确度.     

初中代数結合生产的一次实驗課

在党的教育方针指导下,职工业余学校的课堂教学必须结合生产,联系实际,并且已经有不少教师取得了一定成绩和经验。但在数学课教学方面,特別是在初中代数课的教学中,能不能结合生产,怎样结合生产,还存在着不少问題,为此我们学校数学教师在本学期大胆地作了实验。如在讲用一元一次方程解行程问题中,曾作了一次如下內容的实验课: 在第一课时,首先建立預备知识。1.提问圆周长的计算公式:(1)已知直径D,求圆周长C=πD;(2)己知半径R,求圆周长C=2πR。2.用直观教具演示使学员理解皮带传动及其周长×转数=距离的关系:(1)如图1所示一对相连结的皮带轮,先转动的叫主     

碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定出口食品营养强化剂中的26种元素

采用碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立了11种营养强化剂中26种元素的He碰撞反应池模式下的全定量检测方法。考察了不同的样品处理方式及样品称样量对分析过程的影响,比较了普通模式和He碰撞反应池模式的优缺点。实验结果表明,对于易溶性营养强化剂可以采用直接酸溶液溶解进样方式,且定容体积为10 mL时有机强化剂称样量控制在0.20 g、无机强化剂称样量控制在0.10 g以下时基体干扰较小,可得到满意的测定结果。各元素加标回收率在81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~5.4%,可实现对26种元素一次性测定,为河北辖区出口营养强化剂提供分析方法和风险监控分析依据。     

自洽平均场正则系综下计算嵌段共聚物/均聚物共混相图

在自洽平均场中计算聚合物宏观相分离体系时,需要将正则系综与巨正则系综结合使用。 通过将正则系综与巨正则系综之间的变量进行转化,只在正则系综下计算即可得到巨正则系综下的相应变量的值,在很大程度上减少了计算量。 本文利用这种简化方法计算了A-b-B两嵌段共聚物与均聚物A在不同均聚物聚合度下随着均聚物含量变化的相图,其结果与巨正则系综下的计算结果相同。 该结果表明,在嵌段共聚物与均聚物的共混体系中,增加嵌段共聚物组成fA或者减小均聚物的聚合度,将有效阻止体系发生宏观相分离。     

气相色谱法测定面包中三种单甘油酯含量

建立了气相色谱法检测面包中3种单甘油酯(单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂)含量的分析方法。样品以二氯甲烷-正己烷(1∶1)提取,提取液经浓缩后,用正己烷饱和乙腈萃取,气相色谱测定,外标法定量。3种单甘油酯在20～1 000 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r)大于0.999。3种单甘油酯的定量下限分别为35.2、23.3、12.8 mg/kg,加标回收率为81.1%～95.7%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～8.8%。该法操作简便、灵敏度高、重现性和选择性好,可用于面包中3种单甘油酯的检测。     

气相色谱-质谱法同时测定植物源食品中7种农药的残留量

研究了用气相色谱-质谱法检测草莓和小麦中西玛津、阿特拉津、甲草胺、乙草胺、扑草净、禾草克和哒螨酮的残留量,样品经乙酸乙酯提取,Florisil固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱法进行检测,各组分回收率为76．08％-108．1％,测定结果的相对标准偏差为3．9％～10．2％（n=6）。     

通过型固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法快速测定粮谷中17种酰胺类农药残留量

应用PRiME HLB固相萃取柱通过式净化技术,采用液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Orbitrap),建立了粮谷中17种酰胺类农药的检测方法。样品经乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在GL Intersil ODS-3色谱柱上以0.5%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,四极杆静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/ddMS^2模式进行检测。结果表明,各组分在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。方法定量限在0.5~5μg/kg之间。待测物在5.0,10.0,50.0μg/kg 3个浓度水平下加标回收率在70.4%~101.6%之间,相对标准偏差在2.7%~10.8%之间。该方法可用于粮谷中酰胺类农药的测定。     

气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯包装材料和食品模拟物中的46种增塑剂

建立了46种增塑剂在聚氯乙烯(PVC)食品包装材料中的含量及其在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。食品包装材料、水质模拟物和橄榄油中增塑剂分别采用溶解-沉淀法、正己烷液-液萃取和凝胶渗透色谱(GPC)法提取。采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对46种增塑剂进行定性,采用外标法进行定量测定。各种增塑剂在0.1～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数为0.9910～0.9999,各组分检出限均在0.005～0.05 mg/kg之间。在2种食品模拟物中,3个浓度添加水平下46种增塑剂的加标回收率在69.51%～107.21%之间,精密度(RSD, n=6)为3.53%～18.95%。该方法可满足PVC食品接触制品及4种不同性质的食品模拟物中多种类增塑剂的快速筛查和准确定性、定量测定要求。