基于卷积神经网络的焊缝缺陷图像分类研究

为有效地对焊缝缺陷进行分类，从而判断焊接质量的等级，对传统卷积神经网络进行改进，提出一种多尺度压缩激励网络模型（SINet）。将4组两两串联的3×3卷积模块与Inception模块、压缩激励模块（SE block）相结合。通过多尺度压缩激励模块（SI module）将卷积层中的特征进行多尺度融合和特征重标定以提高分类准确率，并用全局平均池化层代替全连接层减少模型参数。此外考虑到焊接缺陷数量不平衡对准确率的影响，采用深度卷积对抗生成网络（DCGAN）进行数据集的平衡处理，并在该数据集上验证模型的有效性。与传统卷积神经网络相比，该模型具有良好的性能，在测试集上准确率达到96.77%，同时模型的参数个数也明显减少。结果表明该方法对焊缝缺陷图像能进行有效地分类。     

尺寸排阻色谱电感耦合等离子体质谱联用测定功能饮料、多维片及奶粉中维生素B12

建立了固相微萃取(SPE)柱净化,尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-ICP-MS)联用测定功能饮料、多维片和婴儿奶粉中维生素B12含量的方法,方法检出限为0.4μg/L,维生素B12在1.0~150μg/L范围内线性良好,回归系数R>0.999。实验表明,乙腈作为维生素B12标准品溶剂可改善维生素B12的色谱行为,用乙腈作为SPE柱洗脱液比甲醇效果好。在婴儿奶粉的前处理过程中,三氯甲烷作为蛋白沉淀剂得到的维生素B12回收率较高。功能饮料、多维片和3种婴儿奶粉的检测结果与商品标示值接近,相对标准偏差RSD均小于5%(n=6),功能饮料、多维片的平均加标回收率为97%和90%,5种奶粉的平均加标回收率范围为88%~92%,表明本方法能够满足日常分析的要求。     

苯并咪唑衍生物的合成及其反应机理研究

以2,2’-(邻氨基苯胺基)丙烷和水杨醛为原料,经缩合、成环作用,依次得到双席夫碱化合物L1、含一个苯并咪唑基的席夫碱L2和含双苯并咪唑基的化合物L3。采用1H NMR光谱和X-射线单晶衍射技术对化合物L1～L3的组成与结构进行了表征,推测了形成苯并咪唑衍生物的反应机理。结果表明,苯并咪唑衍生物的形成是热力学控制的。文中还对系列化合物L1～L3的UV-Vis和荧光光谱进行了考察。     

不对称Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

合成了3个具有不对称结构的Schiff碱配体H2Ln(n=1、2、3)。H2L1由乙酰丙酮、乙二胺和水杨醛缩合作用得到,H2L2由乙酰丙酮、(1R,2R)-环己二胺和水杨醛缩合作用得到,H2L3由苯甲酰丙酮、乙二胺和水杨醛缩合作用得到,每个反应中3个反应物的物质的量之比均为1∶1∶1。配体H2Ln分别与Ni(OAc)2.4H2O进行配位反应得到3个单核Ni(Ⅱ)配合物1,2和3。分别采用1H NMR、FTIR和元素分析对化合物进行了表征,并通过X-射线单晶衍射技术测定了3个配合物的晶体结构。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用研究尿中碘和钼形态

建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用测定人尿中碘和钼形态的方法,该方法对IO3-和I-检出限分别为0.1 ng/mL和0.2 ng/mL,对MoO42-(以Mo计)的检出限为0.4 ng/mL,IO3-(以I计)、I-和MoO42-(以Mo计)线性回归系数r均大于0.999。检测实际尿样中I-和MoO42-(以Mo计)相对标准偏差RSD均小于5%,实际尿样中未发现IO3-。尿样中I-和MoO42-(以Mo计)的加标回收试验表明其回收率在91%～102%之间。本文利用尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-ICP-MS)联用首次直接证明人尿中还存在至少3种形态有机碘以及1种形态有机钼。     

砂磨法制备聚苯胺及其电化学性能的研究

首次采用砂磨法制备了导电态聚苯胺(PANI), 通过循环伏安和电导率的测试分析, 探讨了转速(N)、反应时间(t)、盐酸(HCl)浓度、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)浓度和过硫酸铵(APS)浓度对产物氧化还原性及导电性能的影响|并采用红外光谱(FT-IR)对产物结构进行了表征. 结果表明: 当N为400 r/min, t为2 h, HCl与苯胺(An)的摩尔比(n_HCl/n_An)为4∶1, SDBS与An的摩尔比(n_SDBS/n_An)为1∶1, APS与An的物质的量比(n_APS/n_An)为0.8∶1时, 产物的各项性能达到最佳值|且砂磨法与乳液法制备的PANI结构相符, 电化学性能接近, 但是砂磨法的生产成本和环保优势十分显著(砂磨法的反应时间仅为乳液法的1/3, 用水量仅为乳液法的1/2).     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物

近年来,环境水体中出现的药物及个人护理品污染物受到人们越来越多的关注,其中就包括解热镇痛类药物。传统的固相萃取材料对水体中解热镇痛类药物的富集效率较低。为此,开发了一种亲水亲脂型的双亲多孔吸附聚合物材料(Guochuang hydrophilic material, GCHM)。以N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯为原料,利用乳液胶束-分步反应法成功制备出GCHM。基于自主研发的固相萃取柱,采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了水体中4种解热镇痛类药物的检测方法。水样经GCHM固相萃取柱富集净化后上机检测,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在ACQUITY UPLC^® HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)上实现分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测(MRM),内标法定量。比较Oasis HLB、Bond Elut Plexa和GCHM 3种固相萃取柱的富集效率,结果表明GCHM固相萃取柱总体效果最优。在不同pH值下比较了GCHM固相萃取柱对目标分析物的富集效果,并对基质效应进行了评估。结果表明,当pH为7时,4种目标分析物在固相萃取柱上的富集效果最好;各物质的基质效应均在82.8%~102.2%之间,表明水样经GCHM固相萃取柱净化后,基质去除明显。4种目标分析物在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法定量限(S/N=10)在1~5 ng/L之间,在3个加标水平下的回收率均在85.6%~106.4%之间,相对标准偏差(RSD)均低于5.6%。GCHM固相萃取柱成本低,效果好,适用于水体中4种解热镇痛类药物的检测,较商品化的进口固相萃取柱具有潜在的优势,值得推广应用。     

APS/NaClO 复合氧化剂对乳液法合成聚苯胺的微观形貌及其电化学性能的影响

采用乳液法, 以过硫酸铵(APS)和次氯酸钠(NaClO)为复合氧化剂合成导电聚苯胺(PANI). 考察了NaClO 的加入与否对PANI 微观形貌与电化学性能(循环伏安和电导率)的影响, 以及APS、乳化剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和NaClO的用量对PANI 电化学性能的影响. 结果表明: NaClO 的加入对PANI 的微观取向结构具有重要的影响. 与采用单一APS 合成的PANI 相比, 复合氧化剂合成的PANI 具有较高的循环伏安峰电流以及更加优异的电导率(约为前者的2.6倍). 当苯胺(An)与APS 的物质的量比(n_An:n_APS )为8:7, An 与SDBS 的物质的量比(n_An:n_SDBS )为10:4, NaClO 用量为5%(质量分数)时, PANI 的各项性能指标达到最好; 紫外可见光谱和红外光谱的表征结果表明, 采用复合氧化剂并未对PANI 的分子结构产生明显的影响.