显微拉曼光谱技术在印章油墨微量物证分析中的应用

显微拉曼光谱技术耦合高灵敏度拉曼光谱和显微镜,能快速、灵敏、无需繁琐制样及可无损地检测微量物证样品,如印章油墨等。本文采用共聚焦显微拉曼光谱技术对常用的蓝色印章油墨进行分析。方法利用10倍放大物镜,激发功率4mW～8mW可调,曝光时间0.01s～0.03s可调,扫描次数50～80次可调。该分析方法不受载体纸张的影响,能分析出不同种类、完全渗透固化、μg级的印章油墨拉曼信号。这种光谱技术为将来拓展分析其他的微量物证样品打下良好的基础。     

电位型聚吡咯pH传感器的制备

电位型聚吡咯pH传感器的制备;聚吡咯; pH传感器; 电化学聚合; 交流阻抗     

异烟酸在碱性溶液中金电极上的现场表面增强振动光谱研究

应用表面增强红外吸收光谱法、循环伏安法和微分电容法研究了0.1 mol•L^－1 KClO₄和0.1 mol•L^－1 KCl碱性化溶液(pH 10)中, 异烟酸(INA)在Au电极表面的吸附取向和结构. 结果表明: －0.5～0.2 V (vs. SCE)间INA阴离子(INA^－)通过其羧酸根上的两个氧原子垂直吸附在Au电极表面; 特性吸附Cl^－对上述吸附结构无实质影响. 进一步的表面增强拉曼光谱的测试表明即使在－0.8～－0.5 V, 极少量吸附的INA^－很可能仍维持上述基本构型.     

基于晶体生长法的磁性石墨化碳黑的制备及在茶叶农药残留检测中的应用

基于晶体生长法制备了一种均匀稳定的四氧化三铁负载石墨化碳黑磁性纳米材料(GCB/Fe3 O4),通过扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪和振动磁强计对GCB/Fe3 O4的表面形貌、晶体结构、磁学性能进行了分析,并以儿茶素、姜黄素、槲皮素、叶绿素铜钠和β-胡萝卜素为对象,研究了GCB/Fe3 O4对色素、多酚等...     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业废水中的颜料绿58

建立了硝酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业废水中颜料绿58的分析方法。方法前处理简单,在选定的条件下,检出限为3.0×10-3 mg/L,方法的相对标准偏差小于3%,样品加标回收率在95.0%~105%。方法准确,快速,可用于水中颜料绿58的定量分析。     

二元混合溶液闪点行为的激光拉曼光谱研究

本文以乙醇-甲酰胺,乙腈-甲酰胺,乙醇-环己酮,乙腈-环己酮四种混合溶液为研究对象,采用激光拉曼光谱对四种溶液体系的闪点行为进行讨论和研究。通过测定四种溶液体系的拉曼光谱和闪点,结合溶液拉曼光谱的特征峰强度比和拉曼位移的变化,探索四种溶液闪点的变化规律。试验结果表明,随着溶液浓度的增大,溶质的拉曼特征峰强线性增加,混合溶液的闪点降低。采用三次多项式分别对四种溶液体系的闪点与拉曼特征峰、溶液浓度的关系进行拟合,拟合结果良好。混合溶液的闪点随拉曼特征峰强比、溶液浓度的变化趋势相同。该试验方法将有助于从分子结构角度分析混合溶液的闪点变化规律,同时该方法可用于混合溶液闪点的实时在线检测。     

激光拉曼光谱解谱和处理的方法研究

研究一种拉曼光谱解谱和处理的方法。以化学计量学为基础,信号处理技术为工具,配合计算机算法的数据处理方法。具体为基线校正:对拉曼光谱原始信号进行基于自适应迭代重加权惩罚最小二乘法的基线校正;平滑:对进行完基线校正的拉曼光谱信号进行基于惩罚最小二乘法的平滑;峰检测:对进行完基线校正和平滑的信号进行基于连续小波变换的峰检测。这种基于惩罚最小二乘法的光谱平滑具有快速,可以连续控制平滑度并且可以进行交叉验证得到最客观的平滑值。改善了基于非对称最小二乘法的传统基线校正方法的两个缺陷。同时,基于连续小波变换的峰检测算法可以自动地并且同时考虑峰形和峰高对峰进行检测,最大限度地降低了峰检测假阳性的概率。     

基于逆检索-非负最小二乘法的拉曼混合物分析方法研究

拉曼光谱因它可以提供非常丰富的结构信息而被看作是一项"指纹"技术,因此拉曼光谱可以被用作物质的定性识别。并且拉曼光谱具有制样简单,不破坏样品,在几乎所有的环境下都可以采集。通常认为拉曼光谱只能提供纯物质的结构信息,故利用拉曼光谱分析混合物的成分是有难度的。在便携式拉曼光谱仪、光谱数据库和化学计量学的基础上,开发了一种快速的混合物鉴别方法。根据基于小波域的自动精确峰值检测拉曼光谱的特点,对经典的逆搜索过程进行了改进。匹配质量可以用计算混合物和数据库中相减光谱中的负比率(按最小比例计算反向匹配峰的比值),提出一种基于改进的逆搜索和非负最小二乘法(Reverse searching and non-negative least squares,RSearch-NNLS),用于混合物分析。方法包括以下步骤:1)通过Whittaker平滑、ariPLS基线校正以及连续小波变换建立纯物质的拉曼光谱库;2)通过逆检索法对采集到的混合物拉曼光谱进行定性分析;3)根据第2步的结果,使用非负最小二乘法对候选化合物进行比例估算。方法是一种鉴别混合物的方法,具有一定的应用前景。     

UPLC-MS/MS测定化妆品中7种禁用物质残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法同时测定化妆品中醋酸曲安奈德、氢化可的松、米诺地尔、螺内酯、坎利酮、雌酮、黄体酮等7种禁用物质残留。以Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(1.7μm×2.1 mm×50 mm)进行分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL·min~(-1),进样量为1μL,采用多反应监测(MRM)扫描方式进行测定。在超高效液相色谱-串联质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。所建立的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.999 5～0.9999,加标回收率在87.43%～99.24%(n=3)之间,相对标准偏差为1.25%～3.28%(n=6),检出限范围为0.041～3.26μg·kg~(-1),定量限范围为0.14～10.87μg·kg~(-1)。该方法准确、可靠,适用于化妆品中多种禁用物质的同时测定。