过氧化氢还原高锰酸钾冷原子吸收法测定水中汞

冷原子吸收法是目前较灵敏的测定环境水样中汞的方法。经硫酸-高锰酸钾消解后的水样,应选择理想的还原剂,既可还原过剩高锰酸钾(KMnO_4),又能保证汞在测定前不提前释放而造成结果偏低。现多用盐酸羟胺(NH_2OH·HCl),由于产生的氯气对汞蒸气测定有干扰,须放置30min,又NH_2OH·HCl对汞离子(Hg~(2+))也有还原作用,易导致汞的挥发,得即时测定而无法保存。本试验用过氧化氢(H_2O_2)替代NH_2OH·HCl还原过剩KMnO_4,同时过量加入使分析液处于酸性氧化体系内,避免汞在测定前被还原而挥发损失,还可延长测定时间,适宜大批环境样品的测定。     

基体溶液改进-原子荧光法测定食品中的汞

探讨改进基体溶液双道原子荧光光谱法测定食品样品中的汞。样品消解后用6mol/L盐酸、硫脲+抗坏血酸(50g/L)作为基体溶液进行仪器测定。本方法检出限0.051μg/g,最低检出质量浓度0.10μg/L,相对标准偏差为7.45%、6.76%,回收率为88.6%—113.2%。方法具稳定性好、灵敏度高、检出限低等优点。     

动态微分电位溶出法测定血铅

阐述了血样经过ＫＭｎＯ４分解后，在ＨＣｌ－ＶＣ－Ｈｇ＾２＋介质中，采用动态微分电位溶出法，利用标准工作曲线法定量测定血铅的方法。     

凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法。样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)洗脱。采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,　5　μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm。上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1~10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7~14 μg/kg;平均加标回收率为80.7%~96.3%(添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4%~5.9%。方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要。     

气相色谱法直接测定动物组织中盐酸克仑特罗的残留量

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　ＨＰ6890气相色谱/氮磷检测器,超声波清洗器,离心机,组织匀浆机,吹氮浓缩仪,Ｃ18固相萃取小柱。　　盐酸克仑特罗(又名:瘦肉精)标准储备液(1 0ｇ/Ｌ):称取盐酸克仑特罗标准品(中国药品生物制品检定所)25 0ｍｇ,用0 01ｍｏｌ/Ｌ盐酸定容至25ｍＬ。　　盐酸克仑特罗标准工作液(40.0ｍｇ/Ｌ):取1 0ｍＬ标准储备液,用ＮａＯＨ(2ｍｏｌ/Ｌ)调ｐＨ至12,用5ｍＬ乙酸乙酯提取3次,合并提取液,并用乙酸乙酯定容至25ｍＬ。乙酸乙酯、三氯乙酸、氢氧化钠均为分析纯,盐酸为优级纯。1.2　实验方法　　色谱条件　色谱柱:ＨＰ…