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采用X射线衍射, 低温氮气吸脱附, 氨气程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱分析方法对不同活性组分负载量V2O5/Al2O3的性质进行了表征. 根据表面VOx单元密度, 推测V2O5负载量为20%-25% (w)对应着V2O5/Al2O3表面达单层覆盖状态; V2O5的负载使Al2O3表面Lewis酸量减少, 并出现Br?nsted酸, 对应着氧化态VOx单元中的V―OH; 随着负载量的增加, Brφnsted酸量增加至负载量为20%时达到最大值. 对V2O5/Al2O3中活性组分负载量对其氧化活化正庚烷催化裂解反应的影响进行了考察. 结果表明, 在V2O5负载量为20%-25%时,V2O5/Al2O3的引入对正庚烷在HZSM-5平衡剂上催化裂解反应的促进作用最明显, 此时VOx单元在V2O5/Al2O3表面形成单层覆盖状态, 可提供最大量的表面晶格氧, 因而对正庚烷具有最强的氧化活化作用; V2O5负载量继续增加形成体相的V2O5和AlVO4, 不利于晶格氧参与正庚烷的转化, 因而反应性能有所下降. 相似文献
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本文研究了非自伴Dirac算子的一般两点边值问题的渐近迹,首先运用平移算子得到了其Cauchy问题解的渐近式,并由此及边界条件,构造了整函数ω(λ),利用它将边界条件分为八种基本类型,最后采用留数的方法,得到了四种主要类型的特征值的渐近迹公式。 相似文献
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以tiron作为柱前衍生试剂,用含3mmol·L-1pH 3.8的HOAc-NaOAc,40mmol·L-1TBA-Br和2mmol·L-1tiron的甲醇-水溶液(53+47)作流动相,在C18柱上,于15min内实现了WO42-、MoO42-的分离测定。钨和钼的检出限分别为5.98和3.20ng·ml-1。方法快速,选择性好,用于钢及合金中高含量钨和钼的测定,结果与标准值相符。 相似文献
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论测量不确定度 总被引:14,自引:1,他引:14
胡晓燕 《理化检验(化学分册)》2002,38(8):406-409
讨论了测量不确定度的基本概念及应用。分析了误差和不确定度两个概念的区别,探讨了不确定度及分量的评定方法。 相似文献
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柱前衍生—反相高效液相色谱法测定钢铁及合金中铌 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了反相液相色谱法测定钢铁及合金中铌的分析方法。采用HNO3 HF H2 SO4 溶解样品 ,用酒石酸络合铌 ,以 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙基氨基酚为柱前衍生试剂 ,在C18柱上用甲醇 水 (体积比为 5 6∶4 4 )为流动相 ,其中含 0 .0 1mol·L- 1pH为 3.5的HOAc NaOAc缓冲液。在60 0nm处测定了铌的配合物 ,方法检出限为 1.5 μg·g- 1。应用此法直接测定了合金铸铁和中低合金钢样品中铌 ,其加标回收率为 96.8%~ 10 3.2 % 相似文献
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基于纵型微型炉裂解器的裂解气相色谱法(Py-GC)建立了涤/毛纤维混纺比例的测定方法。以石英砂为固体质量分散剂,将样品加入其中碾磨成粉末后称量进样,在550℃的裂解温度下得到相应的裂解色谱图,依据各自特征裂解谱图与释放气体分析曲线可识别涤纶与羊毛纤维;选择涤/毛二元混纺纤维裂解谱图上涤纶的特征裂解产物——联苯为定量峰,计算混纺纤维中涤纶的质量百分含量,进而推算出羊毛纤维的含量。样品和石英砂的最佳配比为0.02 g∶4 g,涤纶质量在0.0256~0.2048 mg范围内联苯的线性良好,相关系数R2=0.9952。对不同涤/毛混纺比例的实际样品进行了测定,相对标准偏差RSD<3%(n=3);本法与国标法所得结果的偏差小于5%。结果表明,本方法简便、准确,适合涤/毛二元混纺纤维混纺比例的质控分析。 相似文献
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采用两步水热晶化法,通过在合成体系中加入硼酸、氟化铵、氟硼酸铵,合成出了硼和氟改性的ZSM-5分子筛。利用X射线衍射、氮气吸附-脱附、29Si固体核磁共振波谱、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜以及NH3程序升温脱附等测试手段对样品进行了表征。结果表明:硼和氟掺杂条件下可以合成具有较高结晶度的ZSM-5分子筛,杂原子掺杂提高了分子筛的硅铝比;硼和氟掺杂可以显著降低ZSM-5分子筛的Lewis酸量,但提高了Brønsted酸量;硼和氟共同作用可以降低ZSM-5分子筛的颗粒尺寸。甲醇制丙烯评价结果显示:较低的Lewis酸量和适宜的Brønsted酸性有利于提高丙烯选择性和催化剂寿命;NH4BF4改性的ZSM-5分子筛(Z5-BF2)表现出较高的丙烯选择性和较长的催化剂寿命。 相似文献