高效液相色谱法同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂

建立了高效液相色谱（HPLC）同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂（包括7种氯苯酚类、6种季铵盐类和6种对羟基苯甲酸酯类化合物）的分析方法。样品用0.5%甲酸－甲醇溶液超声提取,经浓缩、定容后,以甲醇、乙腈和0.05%磷酸水溶液（含0.475 3 g四丁基硫酸氢铵）为流动相梯度洗脱,Welch Ultimate AQ C18色谱柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）分离,采用二极管阵列检测器在191～400 nm检测。结果表明：氯苯酚类、季铵盐类和对羟基苯甲酸酯类化合物分别在0.05～20 mg/L、0.1～20 mg/L、0.02～50 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系（r ≥ 0.996 0）;方法检出限为0.05～0.3 mg/kg;加标回收率为74.8%～101%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为2.2%～5.6%。该方法简单、快速、准确可靠,适用于生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂的同时检测。     

纳米长余辉发光材料CaTiO3:Pr的制备及表征

以无机盐为原料,以明胶为分散介质,采用凝胶网格沉淀法制备了掺镨的钛酸钙纳米颗粒.通过热重和差热分析,讨论了CaTiO3:Pr共沉淀及锻烧过程中的反应机理.用透射电子显微镜观测到纳米颗粒呈类球形,粒径为100 nm左右,分散性良好.利用荧光光谱分析仪对纳米CaTiO3:Pr粉体的发光性能进行了表征.光谱数据表明:1 100℃时,煅烧1 h发光强度最大,其发光特性与传统的高温固相法相似,但烧结温度可以降低200℃.系统地研究了制备纳米CaTiO3:Pr长余辉发光粉体的工艺条件及其影响因素,给出了最佳的制备条件.文章报道的制备方法所需装置简单,实验成本低.     

纳米LaPO4：Eu的凝胶网格法制备及发光特性

用凝胶网格沉淀法,以明胶为分散介质,成功制备了铕掺杂的磷酸镧纳米颗粒,所需装置简单,实验条件适中.通过透射电子显微镜观察到制得的纳米颗粒粒径均匀,分散性良好.用X射线粉末衍射仪对其结构进行了表征,实验表明:LaPO₄属单斜晶系,独居石结构,600℃煅烧2h完全晶化.研究了不同煅烧温度、时间及不同铕含量对LaPO₄:Eu纳米粒子发光性质的影响.光谱数据表明:随着铕含量的增加或煅烧温度的升高,激发峰及各个发射峰的强度都增强,但264nm处的宽带峰强度随铕含量的增加变化较小,且红移了5.3nm;850℃时,煅烧0.5h发光强度最强,随着煅烧时间的延长发光强度反而减弱.     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的分析方法。样品经乙腈-水溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,二氯甲烷去除脂肪等杂质,Strata-X-C SPE小柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。万古霉素、去甲万古霉素在4～5 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。空白基质样品在15、60、150μg/kg加标水平的平均回收率均大于80%,相对标准偏差均小于5%。万古霉素、去甲万古霉素的方法检出限(LOD)分别为0.5、0.8μg/kg,定量下限(LOQ)分别为2.0、3.0μg/kg。该方法实用性强、准确性好、灵敏度高,适用于乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中丙磺舒、别嘌醇和苯溴马隆

建立了基于QuEChERS前处理的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定抗痛风类保健食品中别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆3种药物的检测方法。样品经含0.1%（v/v）氨水的乙腈溶液超声提取后，采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基键合硅胶（C₁₈）吸附剂净化，用C₁₈色谱柱进行分离，0.1%（v/v）甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离源、正负离子切换模式和多反应监测（MRM）模式检测。结果表明，别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆的检出限分别为5、25和25 μg/kg，定量限分别为17、80和80 μg/kg。抗痛风类保健食品中3种药物的平均加标回收率为76.8%~116.6%，相对标准偏差（RSD）为2.7%~14.6%。应用该法对68批次保健食品进行分析，其中1批次样品检出别嘌醇药物。该法操作简单，灵敏度高，可用于抗痛风类保健食品中别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆的测定。     

电子废物拆解区禽肉中二噁英及其类似物污染分析

为了了解某市电子废物拆解区二噁英及其类似物污染情况,于2017年9月至2017年10月期间,从电子废物拆解区内的村落居民家中,随机采集了鸡、鸭、鹅、鸽及鹌鹑各2批次成年放养家禽样本,研究其肉质中17种二噁英(PCDD/FS)及12种二噁英类多氯联苯(DL-PCBs)的污染水平。利用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(HRGC/HRMS)对采集的10批次家禽样本进行分析。结果发现,参照欧盟现行《2014/663/EU》行动标准及《(EU) No 1259/2011》最大限量标准,6批次样本超过了二噁英毒性当量行动标准(1. 25pg/g fat),其中3批次样本(2. 40pg/g fat、2. 56pg/g fat、1. 94pg/g fat)超过最大限量标准(1. 75pg/g fat); 2批次样本(0. 930pg/g fat、2. 14pg/g fat)超过了DL-PCBs当量行动标准限量(0. 75pg/g fat); 1批次样本(3. 33pg/g fat)超过二噁英和DL-PCBs毒性当量总量最大限量标准(3. 0pg/g fat)。证实该地区存在一定程度的二噁英和DL-PCBs污染。     

纳米LaPO_4∶Eu的凝胶网格法制备及发光特性

用凝胶网格沉淀法,以明胶为分散介质,成功制备了铕掺杂的磷酸镧纳米颗粒,所需装置简单,实验条件适中。通过透射电子显微镜观察到制得的纳米颗粒粒径均匀,分散性良好。用X射线粉末衍射仪对其结构进行了表征,实验表明:LaPO4属单斜晶系,独居石结构,600℃煅烧2 h完全晶化。研究了不同煅烧温度、时间及不同铕含量对LaPO4∶Eu纳米粒子发光性质的影响。光谱数据表明:随着铕含量的增加或煅烧温度的升高,激发峰及各个发射峰的强度都增强,但264 nm处的宽带峰强度随铕含量的增加变化较小,且红移了5.3 nm;850℃时,煅烧0.5 h发光强度最强,随着煅烧时间的延长发光强度反而减弱。     

高效液相色谱-串联质谱法测定不同基质调节尿酸类功能性食品中21种急慢性痛风药物的含量

提出了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定不同基质调节尿酸类功能性食品中21种性质差异较大的急慢性痛风药物含量的方法。样品按照主要基质成分分类(植物类、活性肽类、油脂类),采用不同的前处理优化方法，再进一步优化仪器工作条件。采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱对21种药物进行分离，含5 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源正负离子模式同时扫描，多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明，21种药物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.03～0.25μg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为63.6%～118%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。在实际样品检测过程中，可采用同一种代表性空白样品溶液制作通用型的基质匹配标准曲线消除基质效应，可有效降低试验成本，节约时间。方法应用于50批样品的检测，其中2批样品检出别嘌醇。