萘在硝酸/醋酸酐体系下选择性硝化

研究了萘在硝酸/醋酸酐体系下选择性硝化,以发烟硝酸(95％)为硝化试剂,乙酸酐作为反应溶剂.最佳反应条件是:萘0.51g(4mmol)、乙酸酐(5.00mL)、催化剂CdZSM-50.10g、发烟硝酸o.27mL(6mmol),冰浴下搅拌反应,～硝化物回收率73.84％,1-硝基萘与2-硝基萘异构体的比值为3.93.目标产物用红外光谱和核磁共振表征.     

用银-色氨酸复合膜修饰玻碳电极循环伏安法测定去甲肾上腺素

在含有1.0mmol.L-1硝酸银、5.58×10-2 mol.L-1色氨酸的溶液中,于-0.8～1.8V(vs.Ag/AgCl)电位下,在玻碳电极表面电沉积一层银-色氨酸复合膜,制得银-色氨酸复合膜修饰玻碳电极(Ag-TRY/GCE)。采用扫描电镜对电极表面的性能进行表征,循环伏安法对其电化学性能进行研究。试验发现:在pH 6.0磷酸盐缓冲溶液中,去甲肾上腺素(NE)在修饰电极出现一对明显的氧化还原峰,氧化峰电位为0.306V,还原峰电位为0.368V,提出了用循环伏安法测定NE的方法。在试验条件下,氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在3.4×10-7～8.3×10-6 mol.L-1和8.3×10-6～1.1×10-4 mol.L-1两段范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为4.3×10-8 mol.L-1。修饰电极用于药物中去甲肾上腺素的测定,加标回收率在95.6%～99.4%之间。