1,5-二硝基-2,4-二硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪的合成与表征

以硝基胍和甲醛为原料,在盐酸中反应得到亚甲基二硝基胍,经HNO₃/Ac₂O硝化得到1,5-二硝基-2,4-二硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪,产率为71.4%,并采用核磁共振光谱、红外光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征,研究了硝化剂、反应温度和反应时间等条件对硝化反应的影响。     

抑制荧光动力学法测定痕量对硝基苯胺

在硫酸介质中,痕量对硝基苯胺对溴酸钾氧化罗丹明B荧光猝灭具有抑制作用,由此建立了抑制动力学荧光法测定痕量对硝基苯胺的分析新方法。考察了酸度、反应温度、反应时间、各种试剂等条件对抑制反应的影响。在最佳实验条件下,此方法线性范围为0.68×10-7—5.44×10-7g/mL,检出限为4.76×10-8g/mL。该方法应用于环境水样的测定,回收率为96%—107%。     

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定水泥中微量钛

研究了用5′-硝基水杨基荧光酮(NSAF)分光光度法测定水泥中微量Ti(N).在硫酸介质中,表面活性剂CTMAB作用下,5′-硝基水杨基荧光酮与钛发生灵敏的显色反应,生成红色配合物,最大吸收波长为546nm,表观摩尔吸光系数为1.93×105L·mol-1·cm-1,Ti(Ⅳ)含量在0.4-2.4μg/25mL范围内符...     

阻抑过氧化氢氧化橙黄G褪色分光光度法测定人发中的微量铋

基于在pH=11.00的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,铋(Ⅲ)对H2O2氧化橙黄G的褪色反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学分光光度法测定微量铋(Ⅲ)的新方法.方法的线性范围为0.008-0.32μg/mL,检出限为1.15×10-3μg/mL,对4.00μg/25mL铋(Ⅲ)进行11次平行测定A阻值的相对标准偏差为2.2％.本方法用于人发中微量铋的测定,回收率为99.3％-102.7％.     

催化动力学分光光度法测定痕量铅

在硫酸与抗坏血酸介质中,痕量铅(Ⅱ)对溴酸钾氧化偶氮氯磷(Ⅰ)褪色反应有催化作用.据此,建立了催化动力学分光光度法测定痕量铅(Ⅱ)的方法.在选定条件下,方法的线性范围是0.2-1.2ng/mL,检出限为9.2×10-8g/mL,表观活化能为82.95kJ/mol.方法用于测定土壤中的铅(Ⅱ),相对标准偏差(RSD)为3.1％-3.4％,平均加标回收率为98.5％-101.0％(n=6).     

能谱法和催化光度法测定无机纤维中铁含量的比较研究

本文研究了铁(Ⅲ)在酸性介质中催化抗坏血酸(Vc或H2A)还原4-硝基-3’-甲基-氨基偶氮苯的褪色反应,拟定了反应的最佳条件,探讨了反应机理,建立了催化动力学测定痕量铁的新方法,该方法的检出限为2.98×10~(-11)g·mL-1,线性范围为0-200 ng·(25 mL)-1。比较了X射线能量色散谱法和催化光度法在玄武岩纤维样品中铁含量的测定,结果误差为2.89％。     

FOX-7副产物的分离和表征

控制温度在15-20℃内，2-甲基咪唑硝化生成中间体2-(二硝基亚甲基)-4，5-咪唑烷二酮，该化合物胺化生成亮黄色固体物质沉淀FOX-7，产率为87％。在生成FOX-7的同时，也有一些副产物产生，主要包括仲班酸、草酸铵和2一甲基-4(5)-硝基咪唑，同时，甲基有被硝化的可能，所以认为硝仿是2-甲基咪唑硝化反应中最有可能的副产物，但是实验中未能分离得到。通过IR，NMR，MS，EA等方法对这几种副产物进行结构表征。     

西番莲果皮总黄酮提取工艺及抑制亚硝化反应

运用正交试验设计探讨了西番莲果皮总黄酮的微波辅助提取工艺条件,并采用分光光度法研究了提取液对合成亚硝胺的抑制能力和清除亚硝酸盐的能力.结果表明,西番莲果皮总黄酮提取的最佳工艺参数:乙醇体积分数60％、料液比1∶40(g/mL)、微波辐射时间15min、微波炉功率400W,在此条件下总黄酮的提取率为57.03mg/g.对西番莲果皮总黄酮提取液的抑制亚硝化反应研究表明,提取液对亚硝胺合成的最大阻断率为80.8％,对亚硝酸钠的最大清除率为73％.     

催化动力学分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)

研究了在NaOH介质中,痕量Co(Ⅰ)对H2O2氧化5'-硝基水杨基荧光酮的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学分光光度法测定Co(Ⅰ)的新方法.方法的线性范围为0-6μg·L-1,检出限为6.7×10-9g·mL-1,相对标准偏差为1.73％-2.15％,回收率为98.0％-99.8％.方法应用于测定维生素B12中痕量钴时,结果满意.     

阻抑溴酸钾氧化甲基橙褪色分光光度法测定苯酚

基于酸性条件下苯酚阻抑溴酸钾氧化甲基橙的褪色反应,建立了测定痕量苯酚的新方法.该方法的检出限为0.08μg/mL (3σ),线性范围为0.1-1.0μg/mL,对0.5μg/mL的苯酚进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为1.52％,并将此法用于水样中苯酚的测定,结果满意.