以尿素为氮源合成AlN粉体过程中非晶碳的石墨化

针对有机合成过程中碳及碳化物的残余,传统方法中普遍使用除碳的工艺,而很少有文章针对非晶碳的结构和形貌进行表征。为此,本文采用高尿素含量的前驱盐体系,通过在氮气保护气氛中煅烧获得AlN粉体。采用X射线衍射分析、红外和拉曼光谱分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对850~1 500 ℃温度范围内煅烧获得产物的结构和形貌进行表征,对AlN合成过程中含碳产物结构形貌的变化,以及AlN和含碳产物之间相互的依存生长关系进行分析。结果表明,AlN生长的过程中伴随着无定形碳的石墨化转变,AlN颗粒的形貌也受含碳残余产物形貌的影响而出现有规律的变化。     

水热合成时间对Cu/Ce-Zr催化水气变换反应性能的影响

以硝酸盐为铈、锆原料,以柠檬酸代替碱类沉淀剂,固定n(Zr∶Ce)为2∶8,采用水热法合成Ce-Zr氧化物载体,再通过浸渍法制备Cu/Ce-Zr催化剂。通过XRD、BET、H₂-TPR、XPS等手段对载体和催化剂进行表征,研究水热时间对催化剂结构、性质和水气变换反应性能的影响。结果表明,催化活性主要与Cu比表面积、CuO的还原温度以及催化剂表面氧空位含量有关。其中,Cu/Ce-Zr-12催化剂的Cu比表面积较大、CuO的还原温度较低,催化剂表面的氧空位数量较多,表现出较好的催化活性。在320℃、水气比(W∶M)为2,体积空速GHSV=6600 h^-1的反应条件下,CO转化率为96.9%,与热力学平衡值97.1%接近。     

磁性碳纳米管固相萃取-原子荧光光谱法测定水中痕量镉

建立了检测水中痕量镉的磁性固相萃取-原子荧光光谱法。制备磁性碳纳米管,以其作为固相萃取吸附剂用来萃取和富集水中的痕量镉,采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。在最佳条件下,镉在0.05~5.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3σ)为1.6 ng·L-1。加标回收率在97.1%~101%之间,测定值的相对标准偏差在1.6%~4.8%之间。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛组织中三氮脒和氯化氮氨菲啶残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时检测牛组织中三氮脒(DIM)和氯化氮氨菲啶(ISM)残留的分析方法。针对不同的组织样品采用不同比例的水-乙腈溶液提取药物,结合Oasis WCX固相萃取小柱净化富集。采用Spherisorb CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对药物进行分离,以乙腈和0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH 2.4)为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为380 nm。牛组织中DIM和ISM的检出限(S/N≥3)为0.01 mg/kg,定量限(S/N≥10)为0.025 mg/kg。牛组织中DIM和ISM在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.999 3)。DIM和ISM在低、中、高添加水平下的回收率为82.2%~97.6%,日内精密度和日间精密度分别为0.3%~5.2%(n=5)和1.3%~5.2%(n=15)。结果表明,建立的方法重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于牛组织中DIM和ISM的残留检测。     

含苯并咪唑和异噁唑结构席夫碱的合成及其抑菌活性

根据活性亚结构拼接原理,以取代苯甲醛、盐酸羟胺、N-氯代丁二酰亚胺和2-苯并咪唑基乙腈等为原料,经肟化、氯代、环化及缩合反应,合成了一系列新型的含苯并咪唑和异噁唑结构的席夫碱化合物(5a~5h),收率60%~75%,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR,IR和HR-MS表征。采用菌丝生长速率法测试了化合物对番茄灰霉菌和生菜菌核菌的抑菌活性。结果表明:在用药量为100μg·m ~(-1)时,苯环上含有氟原子或甲氧基的席夫碱(5c,5d和5e)对生菜菌核菌显示出较好的活性,抑制率为71.3%~76.1%。     

紫外光谱法结合化学计量学用于环境水样中2,4,6-三硝基甲苯及其分解物的同时测定

结合紫外吸收和偏最小二乘法建立了环境水样中2,4,6-三硝基甲苯及其分解物的分析方法,在不经过任何预先分离的情况下,实现了环境水样中2,4,6-三硝基甲苯(TNT)及其分解物2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)和2,6-二硝基甲苯(2,6-DNT)的快速准确测定.采用正交试验设计(OAD)配制了25个训练集样本和15个独立预测集样本,采用变量种群分析(VCPA)方法挑选特征变量以提高偏最小二乘法(PLS)模型的预测效果,预测集中每个物质的相关系数R2均达到0.99.将最优的VCPA模型用于真实水样中TNT以及DNT的检测,并采用HPLC方法进行了验证.实验结果显示,VCPA模型的回收率与HPLC法相近.紫外光谱法结合化学计量学方法可作为环境体系中多成分同时测定的一种简便、快速、有效的方法.     

碳量子点/纳米金@碳纳米管修饰电极同时检测鸟嘌呤和腺嘌呤

制备了一种碳量子点(CQDs)/金纳米颗粒(AuNPs)@羟基化多壁碳纳米管(MWCNT-OHs)复合膜修饰电极用于鸟嘌呤(GA)和腺嘌呤(AE)的同时检测.与裸电极和其它修饰电极相比,复合膜修饰电极能显著提高GA和AE的氧化峰电流及峰电位差,能够对GA和AE同时高灵敏检测.研究了GA和AE在复合膜修饰电极上的电化学行为,结果表明,在0.2 mol/L PBS(pH 7.0)中,GA和AE的氧化峰电流与浓度分别在1～200 μmol/L和2～80μmol/L范围内呈良好的线性关系,检测限分别为0.9和1.8 μmol/L.将该修饰电极用于人体血清样品中GA和AE的同时电化学检测,加标回收率在90.4％～107.4％之间,证明了该修饰电极在生物样品分析领域的应用潜力.     

Volterra算子及其伴随算子线性组合的数值域

经典Volterra算子$V$及其伴随算子$V^*$在复空间$L^2[0,1]$中起着关键作用. 关于$V$和$V^*$的线性组合的性质, 我们给出了确保$z_1V+z_2V^*(z_1,z_2\in\mathbb{C})$满足增生性质的等价条件. 本文描述了$(u+iv)I+mV+nV^*(u,v,m,n\in\mathbb{R},m+n\geq0)$数值域的精确表示.     

非线性光学超构表面：基础与应用

光学超构表面是一种由亚波长尺度的超构单元在面内排布而构成的准二维人工结构材料。研究人员可以通过选择超构单元的材料组成、几何形状对光的振幅、偏振、相位和频率等光场自由度进行灵活调控。聚焦于超构表面在非线性光场调控领域的原理与应用。首先,概述了非线性晶体到非线性超构表面的发展历程。然后,讨论了对称性和几何相位在非线性光学超构表面中的重要作用。最后,介绍了非线性光学超构表面在波前调控、量子信息处理和太赫兹波的产生与调控等领域中的应用。     

Template-free Polyoxometalate-assisted Synthesis of Au/ZnO Hollow Sphere Hererostructures for Photocatalytic Water Purification

The controlled synthesis of ZnO hollow spheres is successfully achieved through a facile solvothermal method using a Keggin-type silicotungstic acid(H_4 Si(W_3 O_(10))_4:HSW) as structure directing agent. The formation process of these hollow spheres is proposed based on a variety of controlled experiments. In addition, Au nanoparticles are loaded onto the surface of ZnO hollow spheres. It is found that the Au-loaded ZnO(Au/ZnO) composites exhibit greatly enhanced activity on oxidizing Rhodamine B(Rh B) under simulated UV or visible light irradiation, compared to the pristine ZnO hollow spheres. The improved performance of Au/ZnO heterostructures is mainly attributed to the enhanced optical absorption and the accelerated separation and migration of photogenerated charge carriers. Moreover, the photocatalytic reaction mechanisms are proposed based on the results of electron spin resonance(ESR) analysis, photoelectrochemical measurements, and photocatalytic evaluation. The results and findings are expected to provide significance to the synthesis of noble metal-semiconductor hybrids towards water purification.