环境水样中三氟乙酸的分析

建立了环境水样中三氟乙酸(TFA)的分析方法. 环境水样加入内标物五氟丙酸后经旋转蒸发浓缩至约50 mL, 以2, 4-二氟苯胺作衍生化剂, N, N′-二环己基二酰亚胺作催化剂, 乙酸乙酯为溶剂, 进行衍生化反应. 三氟乙酸的苯胺产物经过一系列萃取、洗涤净化、浓缩定容等步骤后, 采用气相色谱-质谱进行分析. 该方法在0.61～24.4 μg/L范围内呈线性关系(R2＞0.997), 检出限1.8 ng/L, 加标回收率在79.3%～94.8%之间. 方法适用于环境水中的痕量TFA的分析.     

聚谷氨酸发酵过程中ATR-FTIR光谱信号的分数阶基线校正

采用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法（ATR-FTIR）,结合多元校正模型对γ-聚谷氨酸（γ-PGA）发酵过程中两种主要底物葡萄糖和谷氨酸钠的浓度进行间接测量,为优化发酵系统控制提供重要的反馈信息。光谱测量中经常出现的基线漂移会严重影响后续多元校正模型的性能,需要采用基线校正算法对光谱进行预处理。现有流行的基线校正算法多数是基于Whittaker Smoother（WS）平滑算法,这些算法均采用整数阶微分对拟合基线进行约束,表达能力有限。针对现有基线校正算法中的整数阶微分自适应性差的问题,利用更加灵活的分数阶微分对基线进行约束,提出了一种基于分数阶的基线校正算法,实现对整数阶基线校正的扩展。总共进行了5个批次的γ-PGA发酵实验,并对不同批次和全部批次的ATR-FTIR光谱数据分别进行了分数阶基线校正,模型的预测精度均得到不同程度的提升。实验结果表明,只有在批次2时,基于整数阶的基线校正效果最好;其他批次的基线校正效果最好时的阶次均为分数阶。这也表明了分数阶微分（包含整数阶微分）对基线的约束更加合理。同时发现全部批次的整体基线校正效果远远差于单一批次的效果,原因可能是各批次发酵光谱的基线是不同的,对不同的批次需要选用不同的阶次以获得最佳的基线校正。此外,γ-PGA发酵样品的ATR-FTIR光谱测量是以蒸馏水为背景,会在3 100~3 600 cm-1波数范围内出现负水峰,形成有害的干扰信号;分数阶基线校正后的光谱表明,分数阶基线校正算法将负的水峰当作基线,在一定程度上进行了消除。综上分析,分数阶基线校正算法不仅扩展了传统整数阶基线校正算法的应用范围,也为消除ATR光谱中负的水峰提供了新的解决思路。     

稀土-磺胺偶氮氯膦-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究及应用

磺胺偶氮氯膦(CPA-P-SO_2NH_2)直接光度法测定土壤与铝合金中稀土元素已有报导。本文进一步研究了该显色剂在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)与乙醇的存在下,与稀土元素形成多元络合物的反应条件。结果表明在0.18M盐酸-乙醇介质中,铈组稀土元素能发生灵敏度更高的络合反应,在680nm波长处表观摩尔吸光系数由εce(二元)=8.30×10~4提高到εce(多元)=1.86×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。在草酸掩蔽下可用于铝合金与球墨铸铁中稀土的测定。     

考虑二次梯度影响的非线性渗流模型的预估校正法

本文建立了考虑变形介质和启动压力梯度影响的低渗透渗流数学模型,采用稳定性和收敛性都很好的预估校正法求解模型,并进行了精度分析。最后对启动压力梯度和渗透率模数的敏感性进行了对比分析,结果表明启动压力梯度对后期压力曲线的影响都要大于渗透率模数的影响。     

广州铁路346名儿童锌营养状况分析

为了解广州铁路地区儿童锌营养水平高低对体格发育的影响，对羊城铁路总公司属下８间托幼所３４６名３～５岁儿童进行了发锌含量及体格发育状况的调查．结果提示，６０名健康组小儿发锌与身高，体重有明显正相关性．身高相关系数为γ＝０．１５０，体重相关系数为γ＝０．３４１．５０名缺锌组儿童身高、体重均低于富锌组儿童，两组身高Ｐ值＜０．０２５，体重Ｐ值＜０．００５，有显著差异．这说明锌作为亚临床营养素之一，与小儿身高、体重休戚相关．锌营养不足，可使小儿生长速度受到抑制，因此，在集体儿童体检时，应注意锌营养状况的检验，以及时纠正锌营养缺乏，避免小儿体格发育受锌缺乏的影响．     

涂层式裂纹监测系统中基体裂纹穿越行为研究

建立了智能涂层的两相模型与三相模型,基于能量准则分别用这两种模型研究了基体裂纹达到涂层界面后的穿越/偏转行为. 用有限元法分析了相对裂纹扩展长度、弹性错配参数及界面层厚度对偏转裂纹与穿越裂纹能量释放率之比的影响,结果表明当基体裂纹到达驱动层与基体界面时,能量释放率之比不仅与基体和驱动层之间的弹性错配相关,而且当驱动层较薄时对驱动层与传感层之间的弹性错配亦有较强的依赖性. 此外,随着驱动层厚度的增加,能量释放率之比对驱动层与传感层之间的弹性错配的依赖性逐渐降低. 通过与实验结果相比,建立的模型能够较好的解释基体裂纹在界面的扩展行为,可用于智能涂层裂纹传感器的优化设计.      

Polymer diaphragm based sensitive fiber optic Fabry-Perot acoustic sensor

<正>A sensitive polymer diaphragm based fiber Fabry-Perot(F-P) sensor for aeroacoustic wave measurement is presented.A novel polymer material poly(phthalazinone ether sulfone ketone)(PPESK) diaphragm is used as the acoustic sensing element.The effective dimensions of the diaphragm are 4 mm in diameter and 6μm in thickness.Owing to the good mechanical and optical features of the diaphragm and application of the interferometric/intensity demodulation,a system sensitivity of 31 mV/Pa is achieved in the frequency range of 0.1-12.7 kHz,and a signal-to-noise ratio(SNR) of 29 dB at 1 kHz is obtained.The linear response of the sensor is from 0.35 to 2.82 Pa,corresponding to 85 - 103 dB sound pressure level(SPL)(re:20μPa).The sensor has the potential to be used as a universal and low-cost optical microphone.     

十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质的定值与不确定度评定

制备了十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和红外光谱法(IR)对十氯酮原料定性鉴定,并采用气相色谱法(GC/FID)及多家实验室联合定值法对十氯酮的纯度进行定值,测得十氯酮原料纯度为99.9%。在(20±4)℃下,以重量-容量法配制十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质,对溶液进行均匀性与稳定性分析、量值核验,并对其量值结果进行了不确定度评定。     

基于导数光谱融合建模的红外光谱定量分析方法

设计了基于奇摄动技术的导数光谱估计器并提出基于不同阶次导数光谱空间的融合建模定量分析方法。方法充分利用导数光谱信息空间、区间最小二乘法和融合建模的优点,挖掘光谱深层次信息进行融合建模。分别利用麦汁浓度范围4.23~18.76° P (柏拉图度)的啤酒红外光谱公共数据集和配制的浓度为0.04%~5%范围的葡萄糖溶液实测光谱数据集进行定量分析方法的对比实验。实验结果表明,融合建模定量分析方法能获得最小的预测均方根误差(RMSEP),其值分别为0.121和0.087,能够准确地进行定量分析。与其它建模方法相比较,基于导数光谱的融合建模方法所建立的预测模型具有明显优越的性能。     

磺胺偶氮氯膦与稀土元素的成络显色反应研究及其应用——直接光度法测定铝合金中稀土元素总量

本文研究了稀土元素与磺胺偶氮氯膦成缮反应的规律性。发现稀土元素的磺胺偶氮氯膦络合物的吸收峰位置相近,摩尔吸光系数为7.74—8.80×10~4。在盐酸介质中,有草酸存在时,用磺胺偶氯氯膦直接光度法测定铝及铝合金中以铈组稀土元素为主的稀土元素总量。本法准确度、精密度良好,操作简便,应用于合成试样与实样分析,结果令人满意。