光化学氧化对多孔硅稳定性及SO2传感性能影响

采用光化学氧化方法对多孔硅进行后处理,获得具有良好稳定性的氧化多孔硅;采用SEM、AFM、FT-IR进行表征;通过SO2传感实验,评价其光致发光谱的变化。结果表明,采用电化学阳极氧化制备的新鲜多孔硅在空气中稳定性较差,SEM图表明其膜层分布有120×40μm的长方形小块,光化学氧化后使该长方形小块进一步分裂变细;AFM图表明,新鲜制备的多孔硅经稳定化处理后,表面硅柱宽度由700～750 nm变为300～350 nm,高度由50～58 nm变为40 nm;出现Si—O键(1 114 cm-1)和OSi—H键(2 249 cm-1)的振动峰;该氧化多孔硅在SO2介质中呈可逆的荧光猝灭特征,荧光峰的位置不随SO2浓度变化而发生移动,稳定性较好。     

离子色谱法测定“地沟油”中钠离子和氯离子的含量及其比例关系

采用离子色谱法测定“地沟油”样品中钠离子和氯离子的含量,通过计算两者的比例关系确定样品中是否含有“地沟油”。使用去离子水提取“地沟油”样品中钠离子和氯离子。氯离子以20 nmol/L KOH溶液为淋洗液,AS19分离柱(250 mm×4 mm)分离,抑制器电流112 mA;钠离子以20 nmol/L甲基磺酸(MSA)为淋洗液,CS12分离柱(250 mm×4 mm)分离,抑制器电流59 mA;两者分离采用的其他相同色谱条件为: 柱温、检测器温度30 ℃,电导检测器检测,进样量25 μL,流量1 mL/min,峰面积定量。氯离子的检出限为0.005 mg/L,在0～5 mg/L范围内有良好的线性关系（r2=0.999988）;钠离子的检出限为0.001 mg/L,在0～5 mg/L范围内有良好的线性关系（r2=0.999926）。氯离子平均加标回收率为94.2%,相对标准偏差(RSD)为2.4%;钠离子平均加标回收率为92.5%, RSD为2.7%。经测定、计算,正常食用油中钠离子和氯离子的物质的量比约为1,而“地沟油”中钠离子与氯离子的物质的量比高于4。“地沟油”中钠离子和氯离子的含量及其比例关系可作为判断“地沟油”的重要依据。     

二氧化硫监测的光纤传感方法研究

提出一种用于监测二氧化硫的光纤传感方法,该方法以光化学氧化的n型多孔硅作为传感材料和蓝光发光二激管作为激发光源,通过微型光纤光谱仪测量二氧化硫气氛中多孔硅的光致发光猝灭程度,从而获取二氧化硫含量信息;依据半导体电化学和固体光谱学理论分别讨论n型多孔硅形成和二氧化硫传感的基本原理,采用红外光谱仪研究光化学氧化的n型多孔硅化学组成,并进一步开展二氧化硫光纤传感实验,证明光化学氧化的n型多孔硅在传感过程中稳定性高、可逆性好,其光致发光峰强度随二氧化硫浓度增加而减小,多孔硅荧光峰强度对二氧化硫浓度的线性响应范围为10×10－6～10 000×10－6,检测限为10×10－6;可形成一种便携、全固态的二氧化硫光纤传感器.