固相支撑液液萃取-苯硼酸衍生化法测定婴幼儿配方乳粉中氯丙二醇酯及缩水甘油酯

建立了一种基于固相支撑液液萃取技术与苯硼酸衍生化法相结合测定婴幼儿配方乳粉中氯丙二醇酯（MCPDE）及缩水甘油酯（GE）含量的气相色谱-质谱法。样品经乙酸乙酯提取,甲醇钠-甲醇溶液水解,苯硼酸衍生化,硅藻土柱固相支撑液液萃取净化,气相色谱-质谱法选择离子监测分析,内标法定量。结果表明,氯丙二醇酯及缩水甘油酯质量浓度在4～400 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,定量限为0.010 mg/kg;在婴幼儿配方乳粉中进行0.010, 0.025, 0.10和0.25 mg/kg加标回收实验,回收率在81.6%～109.3%之间,相对标准偏差（RSD）为3.8%～6.3%。该方法能够满足婴幼儿配方乳粉中氯丙二醇酯及缩水甘油酯的检测要求。     

由亚稳态铀原子用双色三光子电离光谱测量铀原子奇宇称高激发态能级

对铀原子单色和双色多光子共振电离光谱，进行了深入的研究。把亚稳态３８００ｃｍ－１做为起始态，用双色三光子共振电离技术，在３７９００～３８６５４ｃｍ－‘范围内获得了６０个铀原子奇宇称高激发态能级的能位值和Ｊ值。     

分散固相萃取/气相色谱质谱法测定动物源性食品中的氟虫腈及其代谢物

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定肉、蛋及内脏中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法,并对3种方法进行了比较。样品经乙腈提取,PSA、C18和GCB净化后,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术及GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种方法下氟虫腈及其代谢物在0.001~2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999 0,GC-MS/EI、GC-MS/NCI以及GC-MS/MS/EI的检出限(LOD)分别为0.15、0.05、0.15μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.5、0.2、0.5μg/kg。对电负性强的氟虫腈及其代谢物进行分析,GC-MS/NCI的灵敏度高,在2、50、500μg/kg 3个加标水平下的方法回收率为80.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.6%。3种方法可互相补充用于动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测和确证。     

QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法高通量筛查动物源性食品中的多农药残留北大核心CSCD

将QuEChERS技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)技术结合,建立了动物源性食品中196种农药残留的高通量检测方法。样品经乙腈提取、QuEChERS结合在线GPC净化后,进行GC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。方法优化了提取溶剂及净化剂类型,实现了目标物的高效提取和基质的有效去除;考察了在线GPC对样品溶液的净化作用。通过研究不同馏分接收时间段内目标物的回收率和基质效应,得出最佳馏分接收时间,实现目标物的有效导入和基质的高效去除,并对QuEChERS-GPC联用技术的优势进行了评价。该方法研究了196种农药的基质效应,其中10种农药表现为中等强度基质效应,4种农药为强基质效应。本研究采用基质匹配标准溶液进行定量,结果表明,196种农药在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.996,方法的检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。向猪肉、牛肉、猪肝3种不同脂肪含量基质的空白样品中添加标准溶液,196种农药在3个加标水平下(0.01、0.05、0.20 mg/kg)的平均回收率为65.3%~126.2%,精密度为0.7%~5.7%。本方法快速、准确、灵敏,适用于动物源性食品中多农药残留的高通量筛查与检测。