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分散固相萃取/气相色谱质谱法测定动物源性食品中的氟虫腈及其代谢物
引用本文:王艳丽,陈克云,梁秀清,张红霞,胡梅,刘艳明,祝建华.分散固相萃取/气相色谱质谱法测定动物源性食品中的氟虫腈及其代谢物[J].分析测试学报,2018,37(4):440-445.
作者姓名:王艳丽  陈克云  梁秀清  张红霞  胡梅  刘艳明  祝建华
作者单位:山东省食品药品检验研究院
基金项目:国家重点研发计划项目(2016YFF0203702)
摘    要:采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定肉、蛋及内脏中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法,并对3种方法进行了比较。样品经乙腈提取,PSA、C18和GCB净化后,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术及GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种方法下氟虫腈及其代谢物在0.001~2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999 0,GC-MS/EI、GC-MS/NCI以及GC-MS/MS/EI的检出限(LOD)分别为0.15、0.05、0.15μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.5、0.2、0.5μg/kg。对电负性强的氟虫腈及其代谢物进行分析,GC-MS/NCI的灵敏度高,在2、50、500μg/kg 3个加标水平下的方法回收率为80.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.6%。3种方法可互相补充用于动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测和确证。

关 键 词:氟虫腈及其代谢物  负化学源  动物源性食品  气相色谱-质谱  分散固相萃取

Determination of Fipronil and Its Metabolite Residues in Animal Derived Foods by Gas Chromatography-Mass Spectrometry with Dispersive Solid Phase Extraction
WANG Yan-li,CHEN Ke-yun,LIANG Xiu-qing,ZHANG Hong-xi,HU Mei,LIU Yan-ming,ZHU Jian-hua.Determination of Fipronil and Its Metabolite Residues in Animal Derived Foods by Gas Chromatography-Mass Spectrometry with Dispersive Solid Phase Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2018,37(4):440-445.
Authors:WANG Yan-li  CHEN Ke-yun  LIANG Xiu-qing  ZHANG Hong-xi  HU Mei  LIU Yan-ming  ZHU Jian-hua
Abstract:
Keywords:
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