FeZSM－5沸石上乙苯的吸附态及氧化脱氢

ＦｅＺＳＭ－５吸附乙苯前后的ＩＲ、ＸＰＳ、ＥＳＲ及Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱表明，乙苯分子的侧链和苯环与ＦｅＺＳＭ－５的活性位（以Ｆｅ为中心的结构单元）同时发生配位络合作用，减弱了乙苯分子侧链的α和β位Ｃ－Ｈ键，使其活化，在氧存在下易发生氧化脱氢反应生成苯乙烯．Ｆｅ（Ⅲ）是乙苯氧化脱氢的活性中心，尤其是骨架不饱和配位的Ｆｅ（Ⅲ）对活化乙苯分子起到了关键作用，碱金属平衡阳离子起到了助催化剂的作用．骨架Ｆｅ（Ⅲ）比非骨架Ｆｅ（Ⅲ）具有更高的氧化脱氢活性     

铁硅酸盐分子筛乙苯氧化脱氢催化性能研究Ⅱ．FeZSM－5的酸碱性质和积炭对反应活性的影响

本文应用碱性气体吸附的红外光谱和ＴＰＤ技术研究了ＦｅＺＳＭ－５（Ｆ＿４）的酸性，酸性顺序为：Ｈ－Ｆ＿４＞Ｆｅ＿２Ｏ＿３／Ｆ＿４＞Ｆ＿４原粉＞水热处理的Ｋ－Ｆ＿４＞Ｌｉ－Ｆ＿４＞ＮａＦ＿４＞Ｋ－Ｆ＿４＞ＮａＯＨ／Ｆ＿４，比较了酸强度和积炭对乙苯氧化脱氢性能的影响，以及催化剂酸碱性质与积炭的关系．结果表明，乙苯氧化脱氢反应是在酸碱协同作用下进行的，积炭也参与了氧化脱氢反应，催化剂表面上Ｌ酸中心产生的具有一定Ｃ、Ｈ、Ｏ比的积炭具有高的氧化脱氢活性．碱金属阳离子改性的具有Ｌ酸中心的ＦｅＺＳＭ－５是乙苯氧化脱氢的高活性催化剂。     

Ti-ZSM-11的红外光谱研究

随着杂原子分子筛研究领域的开拓与发展，近年来，对钛硅沸石的研究逐渐增多．Ti－ZSM－11（TS－2）型分子筛是由Reddy，Ratanasarny等[1]首先合成的．钛硅沸石的表征与其它杂原子分子筛相比较为复杂，对杂原子Ti是否进入了骨架还没有一个直接的证据，且争议较多．在红外光谱的研究中，对960cm－1－980cm－1区间的特征吸收的归属也存在着很大的分歧[2－4]．钛硅沸石在H2O2对有机化合物的选择氧化领域有极其优良的催化性能[1]，因此，对它的开发有广泛的应用前景．本文以动态和静态相结合的水热晶化法合成了Ti－ZSM－11型分子筛．IR光…     

高分子填料在生物法处理废水中的应用进展

对生物法处理废水用的高分子填料进行了综述。首先,从无机高分子填料、有机高分子填料两方面介绍了其应用特点及对废水中有机物的作用机理和去除效果;其次,介绍了新型生物填料,主要从生物亲和亲水磁性填料和酶促生物填料两方面介绍其在废水处理中的应用。     

高效阴离子交换色谱积分脉冲安培法测定蓝藻细胞培养液中的蔗糖和甘油葡糖苷

建立了一种测定蓝藻细胞培养液中蔗糖和甘油葡糖苷的高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法。在最佳的分离条件下,蔗糖和甘油葡糖苷的质量浓度在0.1~50.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数r20.999 9。蔗糖和甘油葡糖苷的最低检测限分别是0.15 mg/L和0.03 mg/L,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=8)。该方法样品处理简单,无基体干扰,测定的准确度,灵敏度高,可应用于蓝藻培养液中蔗糖和甘油葡糖苷的测定。     

酸性离子液体催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

在酸性离子液体([(CH2)3SO3Hmin]HSO4)催化剂存在下, 以对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成对硝基苯甲酸乙酯. 对影响产率的诸多因素进行了考察, 其最佳反应条件为: 酸醇摩尔比1:15, 酸与离子液体摩尔比1:1.5, 反应温度85℃, 反应时间2h, 产品收率可达85.10%. 离子液体重复使用5次后, 其催化活性基本不变.     

红外光谱法测定非离子表面活性剂——环氧烷烃共聚物组成的研究

非离子表面活性剂的应用非常广泛,常作为破乳剂、助染剂、消泡剂和洗涤剂等。对于由氧化乙烯(EQ)和氧化丙烯(PO)共聚的石油破乳剂中EO和PO的共聚比例国外多用核磁共振法(NMR)测定。但是由于这种仪器价格较高,目前国内拥有这种仪器的单位还不很多,所以应用红外光谱(IR)测定这类聚合物中EO和PO比例的方法具有实用价值。实验部分 1.仪器和试剂:日本岛津IR-27C型红外分光光度计,均聚物:聚乙二醇-300,上试     

硫掺杂氧化锡纳米材料的固相合成及其可见光降解百草枯

以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板, 采用低温固相反应法合成了硫掺杂二氧化锡(S-SnO₂)纳米粉体材料, 并用XRD、XPS、SEM、UV-Vis、FTIR及HR-TEM等技术对材料进行了表征, 探讨了S掺杂SnO₂纳米材料对百草枯的可见光降解性能, 分析了S掺杂效应的作用机理。结果表明, 采用固相反应法所得SnO₂及S-SnO₂纳米材料的禁带宽度变窄, SDBS对材料的表面结构具有一定的调控作用。S是以S(Ⅳ)和S(Ⅵ)的形式进入SnO₂晶格形成Sn_1-xS_xO₂晶体结构而不是进入SnO₂晶格间隙, Sn-O-S键的弯曲振动峰介于930~980 cm^-1之间。S的掺杂使SnO₂纳米材料表面活性增强, 光催化降解百草枯的活性依次为SnO₂ 2(SDBS) 2 2(SDBS), 2 h内, S-SnO_2(SDBS)样品对除草剂百草枯的光催化活性达95.2%, 其主要原因是S-SnO_2(SDBS)材料表面有更多的羟基和进入SnO₂晶格的S, 有利光生电荷的有效分离。     

芳基碘鎓盐促进芳基化反应的应用

二芳基碘鎓盐属于有机高价碘化合物,具有无毒、反应条件温和以及良好的选择性等优点,在有机合成中具有重要地位,受到广大化学工作者的关注。近年来,利用二芳基碘鎓盐在金属催化下进行的芳基化反应为一些难以合成的杂环化合物的合成提供了简便、高效的方法;同时,二芳基碘鎓盐在无催化剂下进行的芳基化反应,为C—C偶联反应开辟了新的绿色合成路线。本文综述了近年来二芳基碘鎓盐在有机合成中促进芳基化反应的最新进展,着重介绍了利用二芳基碘鎓盐作为芳基化试剂与有机金属试剂、烯烃和炔烃类以及杂环化合物进行芳基化反应的研究;总结了二芳基碘鎓盐与杂环化合物反应中钯催化和铜催化下芳基化反应的机理,最后对二芳基碘鎓盐在今后有机合成中的应用作出了展望。     

不同产地几种中药材中重金属含量测定及砷的形态分析

通过对不同产地几种中药材中砷、铅、镉、铜以及无机砷、三价砷含量的分析测定,得出样品中砷、铅、镉、铜以及无机砷、无机三价砷的测定RSD〈3%,加标回收率在91.32%—109.7%之间。11个样品的总砷含量在0.047—1.681μg/g之间,均低于2μg/g;无机砷含量为0.023—1.294μg/g;无机三价砷含量为0.019—0.918μg/g;铅含量两份样品未检出,其余样品为0.007—0.786μg/g,均低于5μg/g;镉的测定,两份样品未检出,其余样品含量为0.007—2.129μg/g,其中两份样品大于0.3μg/g;铜含量为4.441—14.07μg/g,均低于20μg/g。研究发现同种药材不同产地的重金属含量差异较大,部分产地金银花中镉含量超标严重,无机砷和三价砷含量相对较高,需引起重视。