ICP-OES同时测定水性油墨中8种可溶性重金属元素

建立了全谱直读电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)测定5种不同颜色水性油墨中As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se 8种可溶性重金属元素的分析方法,研究了元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素.结果表明,基体元素对测定没有明显干扰;在选定的波长下测定,元素间也没有干扰.该方法快速,准确可靠,各元素检出限0.0018-0.026μg/mL,加标回收率为92.6%-101.8%,相对标准偏差RSD均小于2.0%,适于水性油墨中8种可溶性重金属的日常检验.     

ICP-MS测定中药煎制前后8种重金属元素的含量及溶出率

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中8种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn含量的方法。使用微波消解处理样品,研究并优化了微波消解条件,对电感耦合等离子体-质谱仪的各项技术参数进行了选择。方法表明,8种元素的检出限小于等于0.003μg/L,精密度在1.3%—3.0%,药材加标回收率在93.6%—100.2%,药材水煎液加标回收率在94.2%—103.5%,煎煮前后药材重金属溶出率0%—33.33%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定蜂胶中重金属元素

建立了蜂胶中多个重金属元素的快速测定方法。选择正丙醇+二甲苯(体积比70∶30)稀释蜂胶后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接分析稀释液中的Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Hg,Pb等重金属元素。为防止稀释样品中高碳有机物的不完全燃烧在质谱锥口产生积碳,通过在等离子工作气体中通入低浓度氧气使高碳有机物充分燃烧。应用八极杆碰撞反应池(ORS)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,通过研究He碰撞气流速的变化对Cr,Ni,As预估检测限(EDL)的影响情况确定了最佳碰撞气流速,采用单内标元素Rh消除了质谱基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果表明,8个重金属元素的检出限在20.8～102.7 ng·L-1之间,回收率为92.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)≤3.5%。方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中8种重金属元素含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅藻土助滤剂中的重金属元素

建立了硅藻土助滤剂中多个重金属元素的分析方法。以氢氟酸、硝酸和磷酸为混合试剂采用微波消解法对硅藻土助滤剂进行密闭消解,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对消解液中的Be,Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Tl,Hg,Pb等10个元素进行测定。研究了高硅基体存在时所产的质谱干扰,首先通过优化仪器工作参数以及待测元素同位素的选择,最大程度地避免了质谱分析过程中的多种干扰,然后选择动态反应（DRC）技术消除了其它质谱干扰,多元素（Li,Sc,Y,In,Bi）内标溶液的使用消除了基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果显示,10个待测元素的检出限在3.29～15.68 ng·L-1之间,相对标准偏差（RSD）≤4.62%,加标回收率为90.71%～107.22%。方法的灵敏度高,准确度和精密度好,可用于硅藻土助滤剂的质量控制和安全评价。     

ICP-MS检测青海省海西州地区羊板粪中的重金属元素含量

实验了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定羊板粪中的重金属元素Cr、As、Hg、Cd、Pb,优化了仪器的测定条件。方法检出限分别为:Cr 0.39、As 0.12、Hg 0.24、Cd 0.090、Pb 0.49ng/mL,方法精密度RSD:4.9%—14.3%,加标回收率92.0%—110.0%。方法适用于类似有机物样品中重金属元素的检测。     

ICP-MS法测定食品级壳聚糖中的微量杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食品级壳聚糖中杂质元素的分析方法。壳聚糖用3%的柠檬酸溶解并加入低浓度盐酸后,采用ICP-MS法直接测定其中的Be,Na,Mg,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等20种杂质元素。盐酸的使用有效地改善了元素的稳定性,尤其是Hg和Sn。选择动态反应池(DRC)技术消除了氯离子干扰以及其他质谱干扰,采用基体匹配法并通过加入Sc,Y,In,Bi内标元素混合溶液补偿了样品传输效率的差异以及有机溶剂蒸发速率的影响。在选定的工作条件下,20种元素的标准曲线方程具有良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7,各元素的检出限在0.64～19.01 ng·L-1之间,加标回收率在89.50%～109.00%之间,相对标准偏差(RSD)在1.17%～4.05%之间,实际样品分析结果显示,食品级壳聚糖中杂质元素的含量较低,其中重金属元素的含量很低,食用安全。该方法能简便、灵敏、准确地测定食品级壳聚糖中的20种杂质元素。     

碘化物升华分离-电感耦合等离子体光谱法测定土壤和沉积物中砷、锑、铋、镉、锡

将土壤或水系沉积物样品与固体NH4I按1:0·25的比例在双球玻璃管中混匀后在苯灯喷焰上加热,使样品中的As,Sb,Bi,Cd和Sn转变为碘化物升华逸出而与基体分离,挥发物用盐酸溶解后用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定。实验探讨了NH4I的用量、挥发和溶解条件,光谱测定条件,内标选择,测定谱线选择及背景和谱线干扰校正。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确性和精密度,测定结果与标准值吻合。方法快速简便,结果可靠,检出限为0·01～0·35μg·g-1,适用于地球化学勘探大批量土壤和沉积物样品中As,Sb,Bi,Cd和Sn的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038 μg·L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。     

连续氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中痕量硒、砷、锡、锑

本文叙述用氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中痕量硒、砷、锡、锑的方法。比较了浓度为2.88mol/L,4.8mol/L和6.0mol/L的HCl对Se,As,Sn,Sb,Hg和Ge谱线强度的影响,也比较了NaBH_4溶液中VC对测定Se,As,Sb,Sn,Hg和Ge的影响。在4.8mol/L HCl浓度下,在1％NaBH_4溶液中加0.5％VC,HY-ICP-AES的检出限是:Se 0.3ng/ml,As 2.5ng/ml,Sn 5.0ng/ml,sb 0.4ng/ml,Hg 0.3ng/ml,Ge 8.0ng/ml。用国家标准物质GBW09101来检验本方法的准确性,得到的se,As,Sn和Sb结果良好。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究

采用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As,Pb,Hg,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取72Ge,115In,209Bi作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响,利用干扰校正方程技术,消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0.999 9以上,各元素检出限在0.000 6～0.016 mg·L-1之间,回收率在90%～110%之间,方法的精密度在5%以内,用国家标准物质评价了方法准确性,用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明,该方法线性范围宽、精密度好、准确性高,适用于快速测定谷物中重金属元素As,Pb,Hg,Cd。     

Ultrasonic Nebulization,Multimode Sample Introduction System for Simultaneous Determination of Hydride-Forming,Cold Vapor,and Non-Hydride-Forming Elements by Microwave-Induced Plasma Spectrometry

A novel synergic effect of ultrasonic nebulization (USN) and a multimode sample introduction system (MSIS) when used in combination has been exploited for efficient generation of conventional hydride-forming (As, Bi, Ge, Sb, Se, Sn), Hg vapor, and non-hydride-forming (Ba, Ca, Li, Mg, Sr) elements. The ultrasonic nebulizer supplied a microliter sample to a quartz oscillator, converting liquid into aerosol at the entrance of the MSIS spray chamber. The argon carrier gas is passed to remove and transport the generated vapor species (from the MSIS) and aerosol (from the USN) to a microwave-induced plasma (MIP) for simultaneous element determination by optical emission spectrometry (OES). The experimental concentration detection limits for simultaneous determination, calculated as the concentration giving a signal equal to three times the standard deviation of the blank (LOD, 3σ_blank criterion, peak height) were 0.3, 1.5, 1.9, 0.5, 1.7, 0.6, 0.8, 9, 1.6, 1.9, 2.2, and 2.9 ng mL^?1 for As, Bi, Ge, Sb, Se, Sn, Hg, Ba, Ca, Li, Mg, and Sr, respectively. The method offers relatively good precision (RSD ranged from 5% to 9%) for liquid analysis and microsampling capability. The methodology was validated through determination of elements in four certified reference materials (NIST 2710, NRC GBW 07302, NRCC DOLT-2, NIST 1643e) and by the aqueous standard calibration technique. Good agreement with certified values was obtained when this approach was applied to the determination of hydride-forming, cold vapor, and other elements in biological and environmental certified reference materials.     

ICP-AES法分析测定多种鱼肉中有害元素的研究

采用湿法消解处理鱼肉样品,用ICP-AES法测定12种鱼肉中的有害元素镉、砷、铅和汞。对ICP仪器操作参数射频发生器RF功率、雾化压力、试液提升量进行了优化选择,并对镉、砷、铅和汞元素在特定波长下光谱进行了干扰研究,建立IECs模型校正系数。结果表明：对这些电离电位能较高的元素适当增加射频发生器RF功率和降低雾化器压力,可提高各元素信背比,降低检出限。铬、铜、砷、锡和钠元素对所测元素产生光谱干扰, 砷元素在189.042 nm、铅元素在220.353 nm、镉元素在228.802 nm、汞元素184.950 nm处主要谱线干扰分别是：Cr,Cu,As,Sn和Na元素。淡水鱼肉类主要污染源为铅元素, 海水鱼肉类主要污染源为砷元素。     

氢化物发生辅助溶液阴极辉光放电光谱技术检测水体中痕量汞和锡

溶液阴极辉光放电技术作为一种新型的光谱检测技术,被广泛应用于环境污染物的分析和检测等方面。虽然该技术具有结构简单以及成本低等优势,但是在重金属检测方面,其灵敏度还有待提高。针对上述问题,搭建了氢化物发生-溶液阴极辉光放电光谱测量系统,实现了对水体中痕量汞(Hg)和锡(Sn)的简单高效检测。为了得到更优的检测效果,实验选取270.64和253.65 nm作为Sn和Hg的特征分析谱线,并将激发源的参数配置为极间距3.5 mm、放电电流60 mA和电解液流速2.12 mL·min-1。同时,实验对影响氢化物反应的相关实验条件进行了研究,得到Sn和Hg的最佳硼氢化钠浓度为2%和1.5%,载气流速为141.50和183.95 mL·min-1,样品溶液pH值为1.0。随后为了进一步分析水体中共存离子对该系统检测性能的影响,实验评估了Pb2+,Ca2+,Zn2+,Cr3+,Cd2+,Na+,K+,Mn2+,Mg2+,Fe3+和Cu2+对氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术检测Sn和Hg的干扰情况,结果表明仅Cu2+对两种元素的检测干扰较大,Pb2+对Hg的检测存在一定干扰,其他共存金属离子未表现出明显的干扰情况。基于上述实验条件的优化,在最佳实验参数下利用外标法建立Sn和Hg的定标模型,并计算得到Sn和Hg的检出限分别为6.85和1.05 μg·L-1,溶液信号强度的相对标准偏差均小于3%(n=10)。最后,实验中分别采集了三种不同水质的实际水样,应用所提出的方法对Sn和Hg进行加标回收率研究,用标准加入法测得其加标回收率均在97.77%～103.08%之间。上述结果表明氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术在Sn和Hg的检测方面表现出了良好的分析性能,且该方法具有体积小、成本低、抗干扰能力强等优势,有望为水体中重金属的元素检测提供一种更加简便高效的方法。     

用于氢化物原子荧光光谱法中特种空心阴极灯的某些性能的研究

本文研究了Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐｈ、Ｓｎ和Ｇｅ九种元素特种空心阴极灯的不同的峰值电流与荧光强度关系、特征辐射强度的稳定性以及温度变化对稳定性的影响等分析特性。并对各元素３的检出限、线性范围及灯的使用寿命作了全面的报道。为特种空心阴极灯在氢化物原于荧光光谱法中的应用提供了大量基础实验数据。     

Ultrasonic Nebulization/UV Photolysis Vapor Generation Sample Introduction System for the Determination of Conventional Hydride (As,Bi, Sb,Se, Sn) and Cold Vapor (Hg,Cd) Generation Elements in Reference Materials in the Presence of Acetic Acid by Microwave-Induced Plasma Spectrometry

ABSTRACT

A novel synergic effect of ultrasonic nebulization (USN) and ultraviolet (UV) radiation (photolysis) when used in combination has been exploited for efficient generation of conventional hydride elements (As, Bi, Sb, Se, Sn), Hg vapor, and volatile molecular Cd species. Several UV-based systems were studied, the most advantageous design being an ultrasonic nebulizer fitted with a 6 W mercury pen lamp supplying a microliter sample to a quartz oscillator, converting liquid into aerosol at the entrance of the UV spray chamber. Optimal conditions utilized a 40% v/v solution of acetic acid as the generation medium. The volatile species are detected by microwave-induced plasma optical emission spectrometry (MIP-OES). The experimental concentration detection limits for simultaneous determination, calculated as the concentration giving a signal equal to three times the standard deviation of the blank (LOD, 3σ_blank criterion, peak height), were 11, 22, 16, 19, 20, 11, and 15 µg L^?1 for As, Bi, Sb, Se, Sn, Cd, and Hg, respectively. The method offers relatively good precision (RSD ranged from 3% to 5%) for liquid analysis and microsampling capability. The methodology was validated through determination of elements in two Certified Reference Materials (NRCC DOLT-2, NIST 1643e) and by the aqueous standard calibration technique.