加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量

提出了气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药（联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）残留量的方法。样品以环己烷-乙酸乙酯（1+1）混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,经Florisil固相萃取小柱净化后,用丙酮-正己烷（1+9）混合液淋洗,洗脱液于45℃水浴氮吹近干后用正己烷定容至1 mL,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定。7种拟除虫菊酯类农药的检出限（3S/N）在0.20～2.1μg·kg^-1之间。以空白罗非鱼样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在57.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于12.0%。     

在Triton X-100存在下硫氰酸盐分光光度法测定铁

硫氰酸盐光度法测定铁有因显色络合物不稳定而褪色的缺点,目前铁的光度测定已大多改用邻啡罗啉法。本文采用加入非离子型表面活性剂Triton X-100使硫氰酸铁络合物稳定化,能保持显色络合物12小时不褪色。显色体系的最佳条件为:Triton X-100浓度10%(V/V),硫氰酸钾浓度1M,pH1.8～3.5该条件下络合物的克分子吸收系数由9.1×10~3提高到(1.93～2.06)×10~4,此为邻啡罗啉法的2倍.铁浓度在0.04—4.2ppm范围内符合比尔定律。本法操作简便,显色体系相当稳定,已成功地应用于水、石灰石、粘土和纯铝中铁的测定。 1.标准曲线:取一系列铁标准液于50毫升比色管中,加1:2(V/V)TritonX-100 15毫升,加水至液量约为30毫升,加1％2,6二硝基酚3滴,用20％氢氧化钾中和至黄色,再用1N     

5-Br-PADAP分光光度法测定微量镓

Гусеъ等曾研究了2-吡啶偶氮氨基苯酚及其卤代物和镓的反应。我们在此基础上作了较系统的研究,拟定了 Br-PADAP 光度测定镓的方法。镓(Ⅲ)与5-Br-PADAP 生成可溶于乙醇的橙红色络合物,最大吸收波长为570纳米,摩尔吸光系数为1.7×10~5。本法应用于铝土矿、铜矿、烟尘、锌及渣中微量镓的测定,结果较为满意。     

以埃依铬氰R-溴代十六烷基三甲铵为指示剂络合滴定法测定铁(Ⅲ)

重铬酸钾容量法测定铁,由于加入大量汞盐,污染环境。因而近年来有许多工作者致力于无汞测定铁的实验研究。铁的络合滴定一般采用磺基水杨酸为指示剂,但终点变色不够敏锐。本文以埃依铬氰R(ECR)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)-铁(Ⅲ)三元络合物为指示剂,用EDTA络合滴定铁,经实验表明滴定终点敏锐。考察了共存离子的干扰,实验表明22毫克锰,13毫克铝,10毫克钙、铅、锌、砷、铋,6毫克镁,5毫克钛、汞、银,2毫克铜,1.6毫克锑不干扰测定。由于锰的允许量较大,故可不经分离或掩蔽直接测定锰矿中的铁。也可应用于铁矿中铁的测定。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中15种头孢菌素的残留量北大核心CSCD

提出了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产品中15种头孢菌素残留量的方法。称取处理好的样品5 g,加入100μg·L^(-1)同位素内标混合溶液200μL,静置30 min后,再加入酸性氧化铝2 g,用5 mL 80%(体积分数)乙腈溶液重复提取两次,合并上清液。将上清液转移至Oasis Prime HLB固相萃取小柱,收集流出液,于40℃氮吹至1 mL左右,再加入含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液1 mL,经0.22μm尼龙滤膜过滤。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,选择电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:15种头孢菌素的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~2.0μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为75.9%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~6.5%。方法用于实际样品分析,其中1份草鱼样品中检出头孢氨苄,检出量为3.78μg·kg^(-1)。     

银杏树叶能否作为空气中有机氯农药的生物监示器

通过对北京市城区和郊区的银杏（GingoBiloba）树叶中六六六（HCHs）、滴滴涕（DDTs）和六氯苯（HCB）污染特征的研究，探索了银杏树叶作为空气有机氯农药污染的生物监示器的可能性．银杏树叶对HCHs，DDTs和HCB的富集趋势表现出很好的相似性，即在春天树叶快速生长期间，银杏树叶中HCHs，DDTs和HCB含量均显示了随树叶生长而增高的趋势，在此之后则有所降低，而干叶与成长叶没有明显的差别．银杏叶对污染物的富集趋势与银杏树叶的生长过程相关，本文观察到了植物叶在春天快速生长期间对HCHs、DDTs和HCB的富集特点，从而为植物的“bud burst”效应提供了佐证．北京地区HCHs和DDTs残留水平比1980年代大幅度下降，表明自1983年以来，我国禁止生产和使用有机氯农药的政策，已经取得了明显的成效，而HCB明显上升，显示了北京化学工业的发展．银杏叶OCPs来源分析结果表明，北京地区历史上曾经大量使用工业品HCHs和DDTs，而在近期没有工业品HCHs和DDTs的非法使用，也没有或很少使用林丹，而存在o，p′-DDT的新近输入，三氯杀螨醇的使用很可能是o，p＇-DDT的主要来源．与同期松针结果比较分析表明，银杏叶中HCHs和DDTs含量与松针接近，两树种之间具有较好的相关性．银杏树叶中有机氯农药的水平反映了空气污染的状况．研究初步表明，银杏树叶可以作为空气有机氯农药污染的生物监示器．     

共沉淀捕集分离-原子吸收光度法测定微量铅

本文研究了以锆作捕集剂,共沉淀捕集分离铅的原子吸收分光光度法。实验表明,在pH8.5—10,甚至在过量氨的溶液中,均能定量捕集铅;捕集剂锆的用量为2—6毫克均可,选用4毫克;沉淀温度从室温至煮沸都能定量回收铅,为易过滤,于约60℃下     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量北大核心CSCD

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

利用石英微天平技术实时监控纤维蛋白原与改性后氧化钛薄膜的界面反应

利用石英微天平技术实时研究了纤维蛋白原与改性后氧化钛薄膜的界面分子作用. 纤维蛋白原αC和γ链特异性抗体被用来进一步表征和检测纤维蛋白原在界面的吸附形态及构象变化. 结果显示纤维蛋白原在亲水性表面更倾向于通过αC结构域直立着吸附,这种吸附方式减少了位于纤维蛋白原γ链上血小板结合位点的暴露从而减少了血小板的粘附及激活.     

基于忆阻器的数模混合随机数发生器

数字方法实现的混沌随机数发生器存在有限字长效应, 无法保证随机数良好的统计特性. 本文构建了一类包含最少模拟器件的新数模混合系统, 分析了混合系统的非线性动力学行为. 利用现场可编程逻辑门阵列和一阶广义忆阻器实现了复杂混沌映射, 克服了有限字长效应, 构造了稳定的高速混沌随机数发生器, 可以产生100 Gbit/s以上速率的随机数. 研究表明, 数模混合系统的混沌性对元件参数变化不敏感. 混合系统易于集成在图像加密、保密通信和雷达波形设计等应用系统中.