LBL分子沉积法制备葡萄糖氧化酶电极

采用以静电力为主的逐层分子交替沉积技术制备葡萄糖氧化酶（GOD）电极.通过带有正电荷的聚二甲基二烯丙基铵盐酸盐（PDDA）和带有负电荷的GOD交替沉积在修饰有3-巯基-1-丙基磺酸钠（MPS）的金电极表面.以甲酸二茂铁为电子媒介体,用循环伏安法检测GOD电极对葡萄糖的响应.结果表明,当GOD电极组装层数小于4时,电流响应随着层数的增加而增大,超过4层时电流响应减小.其中4层GOD修饰电极的线性范围为0.55～6.63 mmol•L－1,当pH为7.0时,响应最大.同时电极的检测重现性能良好,相对标准偏差为2.4％.     

气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡含量

提出了气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡(C₁₀～C₁₃)含量的方法。样品经正己烷丙酮（1+1）混合溶液超声提取,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30 m×0.35 mm,0.25μm）分离,电子捕获检测器检测。短链氯化石蜡的质量浓度在100 mg·L¹以内与其峰面积呈线性关系.测定下限为20 mg·kg^-1。方法的回收率在92.4%～100.4%之间,相对标准偏差（n=6）在1.8%～4.5%之间。     

气相色谱-质谱法测定木制品中双三丁基氧化锡

提出了气相色谱-质谱法测定木制品中双三丁基氧化锡(TBTO)含量的方法。样品经甲醇提取,所得提取液用四乙基硼化钠衍生化,产物用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。双三丁基氧化锡的质量浓度在0.1～40 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.05mg.kg-1。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率在88.4%～90.4%之间,相对标准偏差(n=6)在2.0%～5.4%之间。     

差示扫描量热法测定己内酰胺的纯度

采用差示扫描量热（DSC）仪对己内酰胺标准品进行不同条件下的扫描。基于V an＇t Hoff方程,建立了DSC法测定己内酰胺纯度的方法。与气相色谱-卡尔费休法测得的纯度结果相比,偏差不超过0.1%,其重复性相对标准偏差小于0.02%（n=6）。DSC法的准确性和重复性较高,能快速,准确的测定己内酰胺的纯度。     

基于迭代统计的橡胶制品中多环芳烃(蒽)测定的能力验证

正橡胶制品存在于玩具、电子电气产品、纺织品与食品接触材料等各类产品中,如各类密封部件、鞋底、服装箱包配饰、炊具把手、自行车把手和汽车轮胎等。橡胶制品中多环芳烃主要来源于填充油、炭黑以及煤焦油和某些石油下游产品,这些助剂赋予了橡胶制品特殊的性能,但也带来了多环芳烃的危害,多环芳烃(PAHs)是最早发现的具有"致癌、致畸、致突变"作用的环境污染物之一。为此,欧盟和美国纷纷发布了橡胶制品中多环     

超声萃取/气相色谱-质谱联用法对PVC制品中三(2-氯乙基)磷酸酯的快速测定

建立了PVC制品中三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)的超声萃取/气相色谱-质谱联用快速测定分析方法.考察了萃取溶剂、萃取时间和水浴温度等因素对测定的影响.优化的超声萃取条件为以乙酸乙酯为萃取溶剂,萃取时间为60 min,水浴温度为40 ℃.在优化实验条件下,TCEP的质量浓度在0.1 ～10 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法的定量下限(S/N=10)为0.1 mg/L,回收率为101% ～104%,相对标准偏差为0.76% ～3.5%.该方法具有线性范围宽、重复性好、准确度高、速度快等特点,可用于PVC制品中TCEP含量的测定.     

基于固体分散剂制样的裂解/气相色谱-质谱联用定量测定PC/ABS共混物比例

建立了以二氧化硅为分散剂制样的裂解/气相色谱-质谱联用测定聚碳酸酯(PC)/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)共混物比例的分析方法。将样品冷冻破碎成粉末后,以二氧化硅为固体分散剂与样品混合后进样,在600℃裂解温度下裂解得到相应的裂解色谱图,选择PC/ABS共混物裂解色谱图上ABS的特征裂解产物——苯乙烯为定量峰,计算PC/ABS共混物中ABS的质量分数,再进一步推算PC的质量分数。以二氧化硅为固体分散剂制备系列已知含量的PC/ABS分散体,以ABS含量为横坐标,对应的苯乙烯峰面积为纵坐标绘制校准曲线,ABS在分散体中含量在0.06～20 g/kg(对应PC∶ABS=99.7∶0.30～0∶100)范围内的线性良好,相关系数(r~2)为0.994,以5倍信噪比(S/N=5)计算得到ABS的检出限为0.06 g/kg(对应的PC∶ABS比例为99.7∶0.30)。采用该方法对已知混合比例的PC/ABS样品进行测定,所得结果的回收率为95.3%～103%,相对标准偏差(RSDs,n=3)为1.1%～3.8%。该方法简便、准确度高,适用于PC/ABS共混物全范围比例的定量分析。     

内燃机油的中红外指纹图谱的建立与鉴别

建立了一种适用于内燃机油指纹信息采集的傅里叶变换衰减全反射（ATR）中红外光谱法,并考察了方法的精密度、重复性和稳定性等因数;对98个不同品牌、不同产地、不同质量等级的内燃机油样品进行扫描,建立了内燃机油的中红外指纹谱库;以欧式距离法、相关命中率指数法、相关系数法等3种算法对未知内燃机油进行鉴别,效果良好.