新型低共熔溶剂的制备、表征及物性研究

以氯化1-丁基-3-甲基咪唑鎓([Bmim]Cl)和二元羧酸为原料,由不同摩尔比混合制备了一类新型低共熔溶剂,采用红外光谱对[Bmim]Cl和二元羧酸之间的作用进行了分析。分别测定了其粘度、电导率、密度、折射率等物理性质,并研究了温度、二元羧酸结构和摩尔比对这些物理性质的影响。结果表明,新型低共熔溶剂的粘度随温度的升高而降低,电导率随温度的升高而增加。温度对两者的影响可以采用VTF方程进行精确地拟合。新型低共熔溶剂的密度随温度的升高而呈线性下降。对新型低共熔溶剂的过量摩尔体积进行计算的结果表明,过量摩尔体积均为正值,二元羧酸对过量摩尔体积的贡献远大于[BMIM]Cl,而结构特性的贡献多于物理作用。折射率和密度随二元羧酸碳数的变化趋势基本相似。     

纳米壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱的制备及对碱性蛋白质的分离

采用离子交联法制得纳米壳聚糖粒子溶液,通过静电吸附作用将其修饰于石英毛细管内表面形成涂层毛细管柱.通过场发射扫描电子显微镜观察到毛细管内壁有小丘状突起,表明纳米壳聚糖粒子已吸附于柱内层.检测了不同p H值下的电渗流变化趋势并与裸柱比较,结果显示修饰后的柱电渗流受到明显抑制,并在p H4.7的环境中能产生反向电渗流,该柱在不同p H值下电渗流的相对标准偏差(RSD)6%,日内、日间和柱间的RSD分别为1.46%,4.64%和14.43%,表明柱稳定性较好.通过分离3种中性物质甲苯、苯酚和硫脲考察了该柱的色谱行为,出峰顺序与其极性大小顺序一致,表明纳米涂层起到极性固定相的作用.用该柱成功分离了3种碱性蛋白质溶菌酶、细胞色素c和核糖核酸酶A,柱效分别为39481,42610和245373Plate/m,重现性良好,表明纳米涂层可有效抑制碱性蛋白质的吸附作用.     

一种铁基超导带材交流损耗的测量

近年来铁基超导材料的发现掀起了又一轮新型超导材料研究的热潮,各种配方的铁基超导材料不断被制备出来,转变温度也不断提高,中国科学家在该领域取得了十分突出的成果,制备出了多种铁基超导材料,但对其交流损耗特性研究鲜有报道,而实际应用中交流损耗的特性又十分重要,因此搭建了一套采用探测线圈法的交流损耗测量平台,测试了一种中国科学院电工研究所采用PIT工艺制作的单芯铁基超导带材的交流损耗。该文介绍了采用探测线圈法测量超导材料交流损耗的一种测量平台的搭建与标定,以及采用标定过的测量平台在液氦温度下测量的一种采用PIT工艺制作的单芯铁基超导带材的交流损耗;并与计算得到的铁基带材超导芯的磁滞损耗和包套的涡流损耗进行了比较分析,得出了其交流损耗与背景磁场频率成正比,其涡流损耗可以忽略的结论。     

1, 2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定间苯二酚

在pH 13.00缓冲溶液中, 间苯二酚能够催化氢氧根离子与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应生成2-羟基-1, 4-萘醌, 其最大吸收波长为454 nm. 间苯二酚质量浓度在0.39～13.21 mg/L范围内与吸光度呈现良好线性关系. 线性回归方程为A=0.01918+0.05703c (×105 mol/L), 相关系数r=0.9981. RSD和检测限分别为1.6%, 0.34 mg/L (3σ/k). 该法能够直接用于水样中间苯二酚含量测定, 回收率在94.3%～106%.     

注射用还原型谷胱甘肽钠的毛细管区带电泳分离及其光学纯度分析

运用毛细管区带电泳(CZE),以pH=6.59的60 mmol/L Na2 HPO4-NaH2 PO4作为电泳缓冲溶液,测定波长为200 nm,还原型谷胱甘肽(GSH)和氧化型谷胱甘肽(GSSG)于5 min内达到基线分离.GSH和GSSG的线性范围分别为4～1 000 μmol/L和2～1 000μmol/L,相关系...     

1,2-萘醌-4-磺酸钠测定盐酸吡硫醇的研究

建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定含羟基药物盐酸吡硫醇的方法.研究表明,在pH=13.00的KCl-NaOH缓冲溶液中,盐酸吡硫醇能够催化氢氧根离子与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成橙红色的2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为454nm.盐酸吡硫醇浓度在3.2μg/mL～80μg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系.线性回归方程为A＝0.02715+0.02837C(×105 mol/L),线性相关系数r＝0.9986.表观摩尔吸光系数、相对标准偏差(R.S.D.)和检测限分别为2.84×103L/mol/cm、1.6%和2.0μg/mL.通过对片剂中的盐酸吡硫醇含量进行测定,回收率在98%～101%.     

2-取代氨基-6-甲基-5-氧代-4-正丁基-4,5-二氢-1,2,4-三氮唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物的合成

以2-溴丙酸甲酯、α,α-二氯甲基甲醚和胍唑为原料, 经缩合以及环化反应制得2-氨基-6-甲基-5-氧代-4,5-二氢-1,2,4-三氮唑并[1,5-a]嘧啶. 为了提高其在有机溶剂中的溶解性, 该化合物再同1-溴丁烷发生亲核取代反应得到了2-氨基-6-甲基-5-氧代-4-正丁基-4,5-二氢-1,2,4-三氮唑并[1,5-a]嘧啶, 然后与芳基醛和叔丁基异氰发生Ugi多组分反应, 合成了一系列具有潜在催吐活性的2-取代氨基-6-甲基-5-氧代-4-正丁基-4,5-二氢-1,2,4-三氮唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物, 产品结构经质谱、核磁共振谱及元素分析确认.     

汽车用聚氨酯减振材料的结构与性能

利用扫描电镜(SEM)对减振材料的微孔结构进行了表征;用万能材料试验机(UMTM)、动态热机械分析仪(DMA)、旋转流变仪表征了减振材料在不同条件下的力学及减振性能.研究发现:不同聚氨酯减振材料进入非线性形变区域的压缩形变大小与微孔的面积占有率相关.我们认为聚氨酯泡沫减振材料在小压缩应变下应力的缓慢增加主要是由微孔的变形引起的,随着压缩应变进一步增加,微孔的变形接近极限,此时应力的快速增加主要由聚氨酯本体的力学性能决定.聚氨酯减振材料的损耗能随着压缩应变的增加而增加,减振性能好的材料具有较大的损耗能.聚氨酯减振材料的损耗角随着压缩频率的增加而略有增加,其影响减振材料在不同使用频率下的减振和产热性能.聚氨酯减振材料的损耗角随着温度的变化而发生变化,耐寒性和耐热性好的材料,损耗角随温度平缓变化的温度范围更宽.当减振材料受到一定的负载后,材料的损耗角降低.     

1,2-萘醌-4-磺酸钠体系分光光度法测定对苯二酚

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定对苯二酚的新方法. 研究表明,在pH=13.00的KCl-NaOH缓冲溶液中,对苯二酚能够催化溶液中的OH-离子与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成橙红色的2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为454 nm. 对苯二酚质量浓度在1.3×10-7～1.32×10-5 g/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系. 线性回归方程为A=0.025 61+0.073 28c(1×105 mol/L),线性相关系数r=0.995 5,检测限为9×10-8 g/mL. 方法能直接用于水样中对苯二酚含量的测定,回收率在96.5%～103%.     

3-杂环基硫取代-1,3,4,5-四氢-2-氧代-苯并氮杂衍生物的合成

以芳酰肼为原料,合成了一系列3-巯基-5-芳基-1,2,4-三唑、2-巯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑和2-巯基-5-芳基-1,3,4-噻二唑,并通过硫原子对3-溴-2-氧代-苯并氮杂3-位上的亲核取代反应将杂环化合物引入了苯并氮杂的结构当中,合成了32个新的苯并氮杂杂环衍生物.为提高其在有机溶剂中的溶解性,在苯并氮杂的N原子上引入乙酸乙酯和乙酸叔丁酯基取代基,合成了36个新衍生物.所有化合物经质谱、核磁共振谱及元素分析确证了结构并初步测定了抗菌活性.