掺Ni的ZnO粉末的Raman光谱研究

利用拉曼(Raman)光谱对掺镍(Ni)氧化锌(ZnO)粉末的声子谱进行了研究.在掺杂样品的Raman光谱中仍能观察到未掺杂ZnO的声子模式,此外还观察到两个额外模式.掺杂粉末中观察到ZnO的E2(h)模式表明掺Ni的ZnO仍然保持六角对称结构.652 cm-1额外模式的起源是掺杂引起的ZnO本底缺陷.为了查明544 cm-1处额外模式的起源,分别对掺Ni,掺钴(Co),和掺锰(Mn)的ZnO粉末的Raman光谱进行了对比研究.结果表明544 cm-1额外模式起源于Ni相关的局域振动模式.对光谱中的其他声子模式的起源也进行了讨论;同时还报告了利用325nm激光作激发源观察到掺Ni样品的多重纵光学(LO)声子模式的结果.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催干剂中金属元素含量

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不同种类催干剂中9种金属元素,即钴、锰、铅、钙、锌、钒、锆、镧和铈。样品置于聚四氟乙烯溶样罐中加入浓硝酸及高氯酸,盖紧罐盖后按预设程序分两步进行微波加热,加压消解,所得溶液稀释至一定体积供ICP-AES分析。对上述元素的谱线中选择合适的谱线作分析线,达到了9元素的同时测定。同混合标准溶液制备各元素的工作曲线,其线性范围均在100.0 mg·L~(-1)以内。以一催干剂样品为基体,用标准加入法作回收试验,测得回收率在93.8%～109.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.11%～1.56%之间。不同来源的5个催干剂样品的分析结果表明所测得的金属元素的类别和含量显著差异。试验还证实所提出的方法具有操作快速、简单、方便,适合应用于日常分析工作。     

X射线荧光光谱在Fe、Mn化学态分析中的应用

采用普通X射线荧光光谱仪,在多种不同条件下测量了Fe、Mn及其多种化合物的Kβ和L系谱线,用PeakF it谱处理软件,分解重叠谱峰获得各个单一的谱峰参数(谱锋位置、峰高和半高宽等),对各个谱峰产生的原因进行了讨论,结果表明,对Mn及其化合物K系谱线而言,采用L iF(200)分析晶体与二级衍射提高了仪器的分辩率,能更好的用于进行曲Mn及其化合物的价态的定性分析;对Fe及其化合物而言,采用L系谱峰测量的效果优于采用Kβ谱峰测试。以上研究有助于拓宽普通X射线荧光光谱仪的应用领域,且对定性分析Fe、Mn及其化合物的价态有实际意义。