焙烧复原法制备的柱撑水滑石及其结构表征

通过共沉淀法合成了锌铝碳酸根型水滑石（LDH）前体．X-射线衍射分析显示,它在c轴方向的层间距,即d003随着Zn／Al比减小而缩减．这一特征在柱撑反应产物中被继承．将前体在550℃温度下焙烧5h得到双金属氧化物（LDO）,将其分别加入到十二烷磺酸钠（SDDS）和山梨酸（SBA）的水溶液中,在90℃水浴中恒温搅拌3h．所得产物经XRD和FTIR表征,确认为DDS和SBA柱撑LDH．上述焙烧复原法合成的柱LDH均具有两套底面衍射,其中一套具单层结构,即八面体层和阴离子层为1：1关系;另一套为双层结构,每两个八面体之间有一层阴离子,这两种结构的柱撑水滑石在合成产物中是混合物还是混层矿物待进一步工作确认．90℃以上的热水介质、具有半导体性质的前体以及亲水性柱撑剂对合成2：1型柱撑水滑石有利．     

X射线荧光光谱在Fe、Mn化学态分析中的应用

采用普通X射线荧光光谱仪,在多种不同条件下测量了Fe、Mn及其多种化合物的Kβ和L系谱线,用PeakF it谱处理软件,分解重叠谱峰获得各个单一的谱峰参数(谱锋位置、峰高和半高宽等),对各个谱峰产生的原因进行了讨论,结果表明,对Mn及其化合物K系谱线而言,采用L iF(200)分析晶体与二级衍射提高了仪器的分辩率,能更好的用于进行曲Mn及其化合物的价态的定性分析;对Fe及其化合物而言,采用L系谱峰测量的效果优于采用Kβ谱峰测试。以上研究有助于拓宽普通X射线荧光光谱仪的应用领域,且对定性分析Fe、Mn及其化合物的价态有实际意义。