黄连生物碱的反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱的研究

采用反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效液相色谱分离黄连生物碱的条件:流动相为V(乙腈):V(H2O)(三乙胺2 mmol/L)=30:70;柱温为30℃;流速为0.5 mL/min,并结合电喷雾串联质谱检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表...     

电子自旋共振作为探针研究卤代溶剂的专属性效应

4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(4-OH-TEMPO)电子自旋共振的超精细耦合常数AN与溶剂极性的微观反应常数ET(30)和溶剂受体数AN呈现线性正相关. 并且在介电常数或偶极矩接近时, 含卤溶剂中超精细耦合常数AN普遍偏高. 除了一般的溶剂效应外, 在含卤溶剂中超精细耦合常数AN偏大的原因与专属性的卤键作用有关. 理论计算结果辅助印证了这一结论.     

由黄连混合生物碱合成黄连碱

以中药黄连提取物黄连混合生物碱为起始原料,经脱甲氧基或亚甲二氧基、还原加氢、环合和氧化脱氢四步反应合成了黄连碱,总收率16%,其结构经1H NMR和ESI-MS表征.     

由黄连混合生物碱制备巴马汀

黄连混合生物碱经脱亚甲二氧基或甲氧基、加氢、甲基化及氧化反应完成生物碱转化制得巴马汀,总收率12％,其结构经1H NMR,IR和MS确证.     

“电离与离子反应”的单元教学设计与实施*——食盐精制:从微观角度看粗盐中可溶性杂质的去除

在“食盐精制:从微观角度看粗盐中可溶性杂质的去除”的单元教学中,通过初识粗盐中的杂质、微观角度看氯化钠、微观角度看粗盐溶液、微观角度认识除杂方法、设计除杂方案并实施等活动,促进学生理解与应用电离、离子反应等核心概念,引领学生解决真实问题,形成解决除杂实验问题的基本思路,实现能力素养的发展。经过多轮次教学改进,结合教学实践及其教学效果抽提出“聚焦核心概念和学生必做实验,实现认识能力的进阶与实际问题解决过程高度融合”“通过学科实践及实验探究,建立宏观、微观、符号关联,突出证据推理,构建思维模型”“通过持续性评价活动,外显学生的前概念,促进概念转变,形成化学学科思维方式”等教学策略。     

2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基与卤仿形成卤键或氢键的理论研究

利用理论计算化学研究了2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基与卤仿形成卤键和氢键络合物的可能性. 从分子静电势、络合物分子的结构参数、络合物的作用能以及自然键轨道理论的角度着手研究. 结果表明,卤键与氢键络合物的键合能均遵循氯化物<溴化物<碘化物,氢键络合物作用强度大于相应的卤键络合物. 因此,卤仿与2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基之间作用模式氢键为主. 需要注意的是,碘仿形成卤键的作用强度与氢键相当,因此在碘仿中,卤键与氢键两种模式应该竞争性的存在.