核磁共振法(NMR)和pH法研究Zn(Ⅱ)与HEDP(1-羟基乙叉-1,1-二膦酸)的配合物

本文用核磁共振法(NMR)和pH法对Zn(Ⅱ)与1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(1-hydroxyethylidenel,1-diphosphonic acid,简称HEDP,以H₄L表示)的配合物进行了研究,由于pH<7时溶液中有沉淀生成,故NMR的研究是在溶液pH>7时进行.测定了溶液中不同Zn(Ⅱ)/HEDP摩尔比和pH值时³¹PNMR的化学位移。研究结果表明在pH7.5-11.0范围内生成Zn(Ⅱ)/HEDP=1(摩尔比)组成的配合物,在pH11.8-12.3范围内生成Zn(Ⅱ)/HEDP=2(摩尔比)组成的配合物,分别用pH法和NMR法测定了上述组成配合物的稳定常数.结果如下: logK_[zn(HL)^-] logK_[znL^2-] logK_[zn2L] pH法 4.69 7.51 11.63 NMR法——6.88-7.19 12.44.     

(4,4′,4″,4″′-四硝基)·酞菁合钴(Ⅱ)化学修饰电极对抗坏血酸的电催化氧化

合成了一种钴的酞菁配合物,以玻碳为基体、用化学吸附法制备了它的化学修饰电极。用CV法研究了该化学修饰电极对抗坏血酸氧化的电催化作用。结果表明,该化学修饰电极对抗坏血酸的氧化有一定的电催化作用,且电催化活性的稳定性高,抗坏血酸的电催化氧化峰电流和其浓度之间有良好的线性关系。     

ATMP(氨基三甲叉膦酸)及其顺磁性Co(Ⅱ)配合物的核磁共振研究

本文用¹H、³¹P和¹³C核磁共振谱研究了ATMP(氨基三甲叉膦酸,以简式H₆L表示)及其顺磁性Co(Ⅱ)配合物。测定了不同C_co/C_ATMP摩尔比在不同pH值下的各向同性位移。定性地讨论顺磁性Co(Ⅱ)配合物在不同pH条件下的组成、电荷和空间构型变化对化学位移的影响。运用快速交换反应中化学位移与配合物浓度的关系,确定不同pH下的条件稳定常数。     

STUDY OF HALOGEN DOPING IN POLYCRYSTALLINE YBa2Cu3O7-δ

This paper presents systematically the doping effects of halogens in YBa₂Cu₃O_7-δ polycrystalline samples, with a series of concentrations of fluorine, chlorine, bromine or iodine. All samples were prepared by chemical method of citrate pyrolysis, which makes the halogen concentration in the samples more uniform. Samples doped with F have T_c as high as 94.5K, Cl, Br and I dopings also raise T_c to a certain extent. In addition, the influence of halogen doping on critical current density, morphology, constitution and so forth is discussed.     

柠蒙酸盐热解法制备YBa_2Cu_3O_（7－δ）超导体及其性能研究

本文采用柠檬酸盐热解法成功地制备了反应活性高、均匀、超微（～１００Ａ）超导原粉．在成份调节和粒度控制方面具有独到之处．用这种粉末合成的Ｙｂａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ超导体，其主相为正交１２３相，ＴＲ＝０＝９１．２Ｋ，Ｊｃ（０Ｔ，７７Ｋ）＝１．８×１０５（Ａ／ｃｍ２），制备小烧结时间短。温度低（≤８８０℃），反应周期短（≤３６ｈｏｕｒｓ），是一种很有发展前途的方法．     

柠檬酸盐热解法制备YBa2Cu3O7—δ超导体及其性能研究

本采用柠檬酸盐热解法成功地制备了反应活性高、均匀、超微（～１００Ａ）超导原粉，在份调节和粒度控制方面具有独到之处。用这种粉末合成的ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ超导体，其主相为正交１２３相，ＴＲ＝０＝９１，２Ｋ，Ｊｃ（０Ｔ，７７Ｋ）＝１．８×１０＾５（Ａ／ｃｍ＾２），制备中烧结时间短，温度低（≤８８０℃），反应周期短（≤３６ｈｏｕｒｓ），是一种很有发展前途的方法。     

四羧基酞菁配合物修饰电极氧化草酸及L－半胱氨酸的活性

四羧基酞菁配合物修饰电极氧化草酸及Ｌ－半胱氨酸的活性董国孝李纪生（中国科学院化学研究所，北京１０００８０）庄瑞舫（南京大学配位化学研究所，南京２１００９３）关键词四羧基酞菁修饰电极草酸Ｌ－半胱氨酸循环伏安法金属酞菁配合物由于结构稳定、色彩鲜艳，已作为...     

含氧酸盐热反应法制备Y-Ba-Cu-O系超导膜的X射线光电子能谱(XPS)研究

用X射线光电子能谱(XPS)法研究了在基体ZrO上以含氧酸盐热反应法制得的YBaCuO超导膜的表面状态、组成及各成分元素的结合能,特别是Ar~+刻蚀前后膜表面组成和状态的变化,并与另一条件下制得的Y_2BaCuO_5非超导膜作了比较。探讨了Ar~-刻蚀前后,超导膜表面状态和组成变化的原因。确定了YBa_2Cu0超导膜中各成分元素的结合能:Y=156.3eV;Ba=778.5eV;Cu=933.5eV和Os=528·3eV,529.4eV。结果还表明:超导膜表面容易受H_2O和CO的侵蚀,生成BaCO。     

HEDP与Fe(Ⅲ)配位化合物的制备和性质研究

制备了K₃[Fe(C₂H₅P₂O₇)₂]·4.5H₂O和K₃[Fe(C₂H₆P₂O₇)₂(OH)₂]·3H₂O两种固体配合物,用化学分析、穆斯堡尔谱、红外光谱、差热热重分析和电导测定等研究了它们的性质,推测了配合物的结构。