还原氮化温度对氮化铌纳米管组成、结构与电化学性能影响研究

以铌箔为基底,用阳极氧化法结合氨气还原氮化法制备出氮化铌纳米管,利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电镜(SEM)等结构表征手段和循环伏安法(CV)、充放电(GCD)和交流阻抗法(EIS)等电化学测试手段研究了还原氮化温度对纳米管的物相、形貌以及电化学性能的影响.结果表明,还原氮化后出现了氮化铌物相,以氧氮化铌固溶体形式存在,当还原氮化温度为700℃时,氮化铌纳米管阵列结构均匀,纳米管的孔内径约为35 nm,管壁厚度约为12 nm,纳米管长度约为1.5μm,样品中内在阻抗和电荷转移电阻较小,在电流密度为0.1 mA/cm2时,其比电容为400μF/cm2.     

微乳液静电纺丝制备多孔Nb4N5纤维及其电化学性能

以五氯化锯为原料,液体石蜡为分相剂,采用微乳液静电纺丝技术制备前驱体纤维,再经氨气还原氮化得到多孔氮化锯纤维.利用XRD、SEM、BET等进行物相及微观结构表征,结果表明合成的纤维为四方Nb4N5晶相,纤维连续,直径为260 nm,由于液体石蜡分相以及助纺剂PVP的分解作用,在纤维上形成较多孔道结构,其BET比表面积为125m2/g,孔径为2～5nm范围内的孔结构比例较高,同时在5～10 nm 范围也存在较多的孔道结构,平均孔径为7.3 nm.采用CV、GCD及EIS等测试其电化学性能发现,氮化锯纤维的储能主要受电极表面电荷传递过程控制的,外表面比电容贡献高,这得益于分布在纤维中的孔结构,其可为离子传输提供通道,并为电化学反应提供空间.当电流密度为5mA/g时,比电容为151 F/g,能量密度为7.73 Wh/kg时,功率密度为3.03 W/kg,其经2000次循环后其比电容保持在95;以上.     

多级结构SiC纤维制备及电化学性能研究

鉴于中空和表面多级结构有助于提升超级电容器电极材料电化学储能性能,以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,以PVP为助纺剂,运用静电纺丝结合碳热还原技术制备出中空SiC纤维,并采用渗硅技术在SiC纤维表面构筑出球形纳米颗粒的多级结构.研究表明,采用静电纺丝结合碳热还原可以得到具有中空结构、连续性好且结晶程度较高的β-SiC纤维,其比电容为22 F/g.采用渗硅工艺可在β-SiC纤维表面生长球形颗粒多级结构,提升其电化学性能,使其具有较大比电容,为54 F/g.     

氨气还原氮化法制备有序介孔TiN粉体及其电化学性能

以四氯化钛为原料,嵌段共聚物P123(PEO_(20)-PPO_(70)-PEO_(20))为模板剂,氰胺为稳定剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备有序介孔TiO_2粉体,再经氨气还原氮化处理得到有序介孔TiN粉体.利用广角/小角X射线衍射、电子显微镜和N_2气吸-脱附等对TiN粉体的结构进行了表征,并通过循环伏安和充放电测试表征了电化学性能.结果显示,该粉体为高纯立方TiN相,呈球形颗粒状,具有有序介孔结构,比表面积高达97 m~2/g.在不同扫描速率下循环伏安曲线均呈类矩形,根据电流密度为50 m A/g时的恒流充放电(GCD)曲线计算比电容为233 F/g,且经2000次充放电循环后比容量仍保持90%以上,在功率密度为0.1 k W/kg时能量密度高达65 W·h·kg~(-1).     

具有SiC基底负折射率薄膜热辐射特性

本文研究了具有SiC基底的负折射率薄膜复合体的热辐射特性。利用传输矩阵方法及基尔霍夫定律推导了复合层的热辐射特性计算公式。通过对比,分析了负折射率薄膜对SiC热辐射特性的影响。结果显示,负折射率薄膜能够显著地改变传统半导体材料的热辐射特性。通过调整薄膜结构的体系参数,还可以对复合体热辐射的方向特征和光谱特征进行相应的调制。     

空气雾化喷嘴喷雾特性实验研究

基于在低温环境下使用空气雾化喷嘴进行喷雾结冰实验的实际需求,在喷嘴投入使用前,标定了日本雾的池内公司生产的BIMJ 7004型空气雾化喷嘴的喷雾特性,包括各工况下的压缩空气流量、水流量,喷雾锥角和液滴群中值体积直径(MVD),并重点探究了环境温度对MVD的影响。实验结果表明,喷嘴喷雾的MVD受喷嘴气路和水路入口压力的影响最大,且基本不受环境温度的影响,即在0²0℃的环境温度下,喷雾距离D=0.8 m时,喷雾中心线处的液滴蒸发对MVD的影响很小。     

N-[3-(4-乙氧基苄基)-4-氯苯基]-1-脱氧野尻霉素的合成及其降血糖作用

以具有降血糖活性的达格列净、卡格列净和脱氧野尻霉素为参照,设计合成了新化合物N-[3-(4-乙氧基苄基)-4-氯苯基]-1-脱氧野尻霉素(A)。以2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,先将羧酸转化为酰氯、再经Friedel-Crafts酰基化、羰基还原及硝基还原,合成了中间体2-氯-5-氨基-4'-乙氧基二苯基甲烷;另一方面,以单丙酮葡萄糖为原料,经选择性氧化和水解反应得到5-氧化-D-葡萄糖。该化合物和2-氯-5-氨基-4'-乙氧基二苯基甲烷发生双还原胺化反应得到化合物A的粗品。将粗品A与乙酸酐反应,经柱色谱分离得到高纯度的四乙酰基-N-[3-(4-乙氧基苄基)-4-氯苯基]-1-脱氧野尻霉素(B),再将其水解制得纯的化合物A。将化合物A口服给药SD大鼠后,发现该化合物可以降低SD大鼠血糖,增加尿量和葡萄糖从尿液中的排出。     

同轴静电纺丝制备仿生多孔氧化铝纤维研究

以无水氯化铝为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,无水乙醇为溶剂,采用同轴静电纺丝法制备出氧化铝凝胶/PVP前驱体纤维,经1200℃煅烧后得到仿生多孔氧化铝纤维.系统研究了内外液流速以及PVP用量对多孔氧化铝纤维物相和孔结构的影响.结果表明,适当加大内液流速纤维逐渐出现仿生多孔结构,内液流速过大则会导致纤维多孔结构破裂消失.随着外液流速增加,纤维中的孔结构数量和孔径逐渐减小.增加PVP用量纤维直径增大,孔结构数量及孔径也会减小.当内液流速为0.1 mL/h,外液流速为1.0 mL/h,PVP用量为0.5g时,纤维为高纯α-Al203相,纤维表面光滑、连续,具有明显的仿生多孔结构.     

PVP对碳热还原氮化法制备TiN薄膜的影响

采用四氯化钛的无水乙醇溶液为钛源,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为成膜助剂及还原助剂,利用碳热还原氮化技术,在N2气氛下经1300℃进行还原氮化5h制备出TiN薄膜.采用XRD和SEM研究了PVP分子量及其用量对TiN薄膜微观结构的影响.结果发现,随着PVP分子量增大,薄膜中TiN晶体沿(111)面择优生长趋势减小,PVP分子量为1300000时薄膜中TiN晶粒尺寸较大,晶界减少.当PVP用量由钛/碳摩尔比为1∶10增加到1∶12时,TiN薄膜裂纹减少,而增至1∶14时,TiN薄膜中气孔增多.TiN薄膜的生长过程为:TiN颗粒状晶核逐渐生长成棒状,然后继续生长形成片状三角形或六边形,最后呈现出三角锥或六棱台形.