固相萃取/~(18)O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中高氯酸盐

建立了一种分析茶叶中高氯酸盐含量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱方法。样品采用50%甲醇溶液提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用Phenomenex Luna Hillic色谱柱(100×2mm,3μm),流动相为5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸)-甲醇,梯度洗脱,流速0.4mL/min。质谱采用多反应监测(MRM)模式检测,采用~(18)O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果显示:高氯酸盐在1.0~20.0ng/mL范围内线性关系良好;对绿茶、乌龙茶、红茶3种茶叶样品的加标回收率为102.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.8%,定量限(S/N10)为0.02mg/kg,检出限(S/N=3)为0.006mg/kg。实际样品检测表明该方法稳定、准确、可靠,适合于茶叶中高氯酸盐的测定。     

高变倍比变焦光学系统设计

设计了一套焦距f=10 mm~500 mm的高变倍比变焦光学系统。以正组机械补偿原理为基础,通过高斯光学计算,给出合理的初始结构和高斯解。系统引入2个新型非球面,使系统具有更大的自由度,并有效校正光学系统中的像差,减小系统复杂度,对实现高变倍比变焦系统尤为有利。采用一组双层谐衍射元件来校正长焦所带来的二级光谱,减少了透镜片数,使系统更加紧凑。分析了10 mm~500 mm焦距情况下系统的调制传递函数曲线,计算出变倍组和补偿组的变化曲线,可以看出满足机械补偿凸轮曲线的变化规律,而且曲线的变化比较平滑,能够实现平稳变焦。在奈奎斯特频率为50 lp/mm时,调制传递函数曲线均在0.6以上。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定金银花中77种农药残留

采用QuEChERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了金银花中77种常见农药残留的测定方法。金银花样品利用酸性乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量。结果表明,在优化后的条件下,77种农药在0.005～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999,检出限为0.01～3.50μg/kg,回收率为72.8%～123.1%,相对标准偏差(RSD)为3.3%～8.5%。该方法适于金银花中常见农药的快速测定。     

植醇对牧草中脂肪酸测定的干扰及其消除

通过对牧草脂肪酸的测定,分析气相色谱法直接碱催化甲酯化、碱皂化三氟化硼催化甲酯化2种前处理方法中植醇的干扰情况,优化碱皂化三氟化硼催化的试验条件。实验结果表明,在2种前处理方法中,植醇对牧草脂肪酸的测定均产生干扰,其中直接碱催化甲酯化法干扰较重。80℃是碱皂化三氟化硼催化甲酯化处理牧草的最优水浴温度,能完全去除植醇,且80℃时,脂肪酸的甲酯化效率最高。在添加量为100、500 mg/kg 2种水平中,5种脂肪酸甲酯的平均回收率在87.5%~94.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.0%~5.1%之间。改进的方法能消除植醇的干扰,其准确度和精密度能满足牧草脂肪酸测定要求。     

CCD航空相机动态分辨率检测系统设计

设计了一套CCD航空相机动态分辨率检测系统,系统入瞳直径D=200 mm,焦距f′=2 000 mm,视场角2ω=5°,利用光学设计软件Zemax进行仿真,设计结果表明,在奈奎斯特频率为40 lp/mm的情况下,调制传递函数曲线值均高于0.5。采用波差法校正由长焦距所引入的二级光谱,同时,引入分辨率尺的概念,将每一块单独的分辨率板采用拼接的方式制作成300 mm×24 mm的分辨率尺,令分辨率尺在电机的带动下作匀速直线运动来模拟动态目标。该测试系统的设计能够在模拟飞机飞行的状态下,对其动态分辨率进行检测,检测精度1″, 可广泛用于测绘、军事侦察和航空航天等领域。