五配位Cu(I)配合物[Cu(4′-Phtpy)(PPh3)2](BF4)的合成、结构及光谱性质研究

由[Cu(MeCN)2(PPh3)2(BF4)和4′－苯基－2,2′：6′,2″－三联吡啶（4′ -Phtpy)在室温下反应,合成了一个新颖的具有光致发光性能的五配位配合物[Cu (4′-Phtpy)(PPh3)2](BF4)。对配合物进行了X射线衍射结构表征,并进行了红外 光谱、紫外可见光谱、荧光光谱等光谱学分析。晶体属单斜晶系,空间群Pn,晶胞 参数：a=1.0807(6)nm,b=1.0943(6)nm,c=2.1610(12)nm,α=90°,β=102.785(10) °,γ=90°,V=2.492(2)nm^3,Z=2,Dc=1.354g·cm^-3。配合物中,Cu(I)与4′- Phtpy的3个N,2个PPh3的P配位呈变形三角双锥型结构,其轴向由Cu键合联吡啶的 末端2个N所组成,赤道平面由联吡啶的中心N原子和2个PPh3的P原子所组成。     

醋酸铜和多氮杂环配体配合物的低热固相合成

室温下 ,醋酸铜分别与 1,2 ,4 三氮唑和苯并三氮唑充分研磨 ,能发生固相配位反应 ,研磨过程有醋酸逸出 ,杂氮配体取代了醋酸与Cu (Ⅱ )配位形成混配配合物 ,元素分析表征表明产物的组成为Cu(C2 H2 N3) (Ac)·H2 O和Cu (C6 H4 N3) (Ac)·H2 O。红外光谱图显示了杂氮配体的 CN ,醋酸的 CO 和水的O—H特征吸收。固相反应为合成新配合物提供了一条快速、温和及不需溶剂的途径。     

混合溶剂沉淀聚合制备高分子量聚丙烯腈研究进展

为了获得高性能的聚丙烯腈(PAN)基碳纤维,采用高分子量PAN共聚物进行纺丝是最有效的解决途径。本文主要从聚合反应机理、共聚单体类型、引发剂种类、混合溶剂选择以及聚合工艺条件等五个方面出发,阐述了混合溶剂沉淀聚合制备高分子量PAN的工艺特点和研究现状。该工艺采用水/有机溶剂混合体系为反应介质,兼具均相溶液聚合和非均相聚合的双重优点,能够合成出高分子量且内部结构疏松的PAN共聚物,是制备高性能PAN前驱体的重要合成方法。     

五配位Cu(Ⅰ)配合物[Cu(4′-Phtpy)(PPh_3)_2](BF_4)的合成、结构及光谱性质研究

由[Cu(MeCN)2 (PPh3)2 ](BF4 )和 4′ 苯基 2,2′:6′,2″ 三联吡啶(4′ Phtpy)在室温下反应,合成了一个新颖的具有光致发光性能的五配位配合物[Cu(4′ Phtpy)(PPh3)2 ](BF4 ).对配合物进行了X射线衍射结构表征,并进行了红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱等光谱学分析.晶体属单斜晶系,空间群Pn,晶胞参数:a =1 0 80 7(6)nm,b =1 0 943 (6)nm,c=2 1610(12 )nm,α =90°,β =10 2 785(10 )°,γ =90°,V =2 492(2 )nm3,Z =2,Dc=1 3 5 4g·cm-3.配合物中,Cu(Ⅰ)与 4′ Phtpy的 3个N,2个PPh3的P配位呈变形三角双锥型结构,其轴向由Cu键合联吡啶的末端 2个N所组成,赤道平面由联吡啶的中心N原子和 2个PPh3的P原子所组成     

五配位Cu(Ⅰ)配合物[Cu(4'-Phtpy)(PPh3)2](BF4)的合成、结构及光谱性质研究

由[Cu(MeCN)2(PPh3)2](BF4)和4'-苯基-2,2':6',2"-三联吡啶(4'-Phtpy)在室温下反应,合成了一个新颖的具有光致发光性能的五配位配合物[Cu(4'-Phtpy)(PPh3)2](BF4).对配合物进行了X射线衍射结构表征,并进行了红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱等光谱学分析.晶体属单斜晶系,空间群Pn,晶胞参数:α=1.0807(6)nm,b=1.0943(6)nm,c=2.1610(12)nm,α=90°,β=102.785(10)°,γ=90°,V=2.492(2)nm3,Z=2,Dc=1.354g@cm-3.配合物中,Cu(Ⅰ)与4'-Phtpy的3个N,2个PPh3的P配位呈变形三角双锥型结构,其轴向由Cu键合联吡啶的末端2个N所组成,赤道平面由联吡啶的中心N原子和2个PPh3的P原子所组成.     

二维超分子氢键网络：光致发光配合物[Cu(HIm)(PPh3)2I]的合成与晶体结构

A new photoluminescence supramolecular compound [Cu(HIm)(PPh₃)₂I] was synthesized and characterized by single crystal X-ray diffraction, elemental analysis, as well as IR, UV-Vis absorption and luminescence spectrometry. It crystallizes in monoclinic system, space group P2₁/n with a=1.3335(14) nm, b=1.310 3(9) nm, c=2.154 4(16) nm, α=90.00°, β=101.130(10)°, γ=90.00°, V=3.694(5) nm³, Z=4, D_c=1.408 Mg·m^-3. The single crystal structure indicates that the 2D supramolecular network structure is established by intermolecular weak N-H…I and C-H…I hydrogen-bonding interactions. The N-H…I is responsible for the conformation of one-dimensional zigzag chains and the C-H…I connects these chains to form two-dimensional supramolecular hydrogen-bonding network. At room temperature in the solid state, the complex is photoluminescent with an emission peak maximum at 460 nm, upon excitation at 330 nm. The emission is assigned to the metal-perturbed intraligand (PPh₃) in nature. CCDC: 228743.     

二维超分子氢键网络光致发光配合物[Cu(HIm)(PPh_3)_2I]的合成与晶体结构

随着晶体工程学的逐步发展,固态金属配位超分子的晶体工程逐渐成为化学和分子科学较为活跃的研究领域之一。不仅因它存在内孔和隧道等新颖网络特殊性而具有相当理论研究价值,而且在催化、主-客体化学、光学以及分子电学等领域中具有巨大的潜在应用价值[1~8]。配体间相互作用,即     

前端聚合制备多孔聚丙烯酰胺水凝胶——溶剂和引发剂对反应和产物的影响

利用前端聚合结合发泡工艺制备了孔结构可调控的聚丙烯酰胺多孔水凝胶.研究发现溶剂和引发剂浓度变化对聚合前端的移动及形成的产物性能有重要影响.增加溶剂用量,聚合前端的移动速度和聚合前端最高温度下降,产物孔径增大,孔壁变厚,材料吸水溶胀性能降低;增加引发剂浓度,聚合前端移动速度显著加快,最高温度升高,产物的孔体积和溶胀率先增加后减小.     

光致发光配合物[Au_2(PPh_3)_2(μ-4,4'-bpy)](ClO_4)_2和[Cu_2(PPh_3)_4(CH_3CN)_2(μ-4,4'-bpy)](BF_4)_2的合成和晶体结构

合成了两个在空气中稳定的Au（I）和Cu（I）配合物,并运用元素分析、红外 光谱、荧光光谱和X射线单晶衍射结构表征,[Au_2(PPh_3)_2(μ-4,4'-bpy)] (ClO_4)_2（1）（4,4'-bpy为4,4'-联吡啶）,单斜晶系,空间群P2_1 c,晶胞参 数a = 1.2255(4) nm,b = 0.9973(3) nm,c = 1.8506(6) nm,β = 101.732(5) °,V = 2.2145(11) nm~3,Z = 4,最终偏离因子R = 0.0430,wR = 0.0937。 [Cu_2(PPh_3)_4(CH_3CN)_2(μ-4,4'-bpy)](BF_4)_2（2）,单斜晶系,空间群 P2_1 c,晶胞参数a = 1.3463(3) nm,b = 1.4681(3) nm,c = 2.0608(4) nm,β = 100.387(4)°,V = 4.0066(13) nm~3,Z = 2,最终偏离因子R = 0.0450,wR = 0.1163。两个双核配合物都是利用4,4'-联吡啶桥联配体,形成直线结构,直线 的两端以PPh_3或CH_3CN为端基。Au（I）为2配位,Cu（I）为4配位。两个配合物 均具有光致发光特性,其中配合物1发光来自MLCT激发态,而配合物2则是受配位金 属影响的配体内部发光。     

微波辐射合成乙酸异戊酯的工艺研究

微波辐射下以乙酸与异戊醇为原料,硫酸为催化剂合成出乙酸异戊酯,经红外光谱等表征产物是乙酸异戊酯。考察了微波作用时间、异戊醇和乙酸的摩尔比和微波功率对反应产率的影响;还通过L9(34)正交试验,确定合成乙酸异戊酯的最佳条件是异戊醇和乙酸的摩尔比为1∶3.0、微波作用时间14 min、微波功率500 W;在最优条件下的重复实验,平均产量92.6%,实验重复性好,收率较高。