反相高效液相色谱法测定陶瓷饰品中六价铬的溶出量

提出了柱前衍生反相高效液相色谱法测定陶瓷饰品中六价铬溶出量的方法。采用人工汗液萃取陶瓷饰品,用1,5-二苯卡巴肼与萃取液中的六价铬在酸性条件下进行衍生反应,衍生物在Waters SunFire ODS C18色谱柱上分离,以pH 2.5的10mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液和丙酮为流动相进行梯度洗脱,于波长540nm处进行测定。六价铬的质量浓度在5.0~200.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,相关系数为0.999 1,检出限(3S/N)为0.037μg·L-1。空白(实际样品)的加标回收率在97%~101%之间,测定值的相对标准偏差在1.9%~3.2%之间。     

对甲氧基苯磺酰氯柱前衍生测定尿中游离羟脯氨酸与脯氨酸

以对甲氧基苯磺酰氯为衍生试剂,建立了分离测定人尿中游离羟脯氨酸和脯氨酸的高效液相色谱方法。考察了衍生温度、衍生缓冲液pH值、衍生时间、衍生剂用量对衍生反应的影响以及流动相组成、流动相缓冲液浓度、pH值和柱温对分离的影响。在优化条件下,羟脯氨酸和脯氨酸分别在5～100μmol/L和5～250μmol/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 4、0.999 5,检出限(S/N=3)分别为0.50 nmol/L和0.20 nmol/L,回收率(n=5)分别为95%～99%和96%～102%,相对标准偏差分别为2.1%～4.3%和2.0%～4.8%。该方法可用于人尿中游离羟脯氨酸和脯氨酸的定性定量分析。     

A novel slotted helix slow-wave structure for high power Ka-band traveling-wave tubes

A novel slotted helix slow-wave structure （SWS） is proposed to develop a high power, wide-bandwidth, and high reliability millimeter-wave traveling-wave tube （TWT）. This novel structure, which has higher heat capacity than a conven- tional helix SWS, evolves from conventional helix SWS with three parallel rows of rectangular slots made in the outside of the helix tape. In this paper, the electromagnetic characteristics and the beam-wave interaction of this novel structure operating in the Ka-band are investigated. From our calculations, when the designed beam voltage and beam current are set to be 18.45 kV and 0.2 A, respectively, this novel circuit can produce over 700-W average output power in a frequency range from 27.5 GHz to 32.5 GHz, and the corresponding conversion efficiency values vary from 19% to 21.3%, and the maximum output power is 787 W at 30 GHz.     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定氨基酸

向氨基酸溶液中加入对甲氧基苯磺酰氯(MOBS-Cl)试剂,在55℃水浴中加热35min使氨基酸衍生化,所得含有氨基酸衍生物的溶液用于反相高效液相色谱分析。选用ODS C_(18)柱(4.6mm×150mm,5.0μm)为固定相,以不同体积比的15mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液和乙腈为流动相进行梯度淋洗,以235nm作为检测波长,提出了测定氨基酸的柱前衍生-反相高效液相色谱法。17种氨基酸衍生物的峰面积与其浓度均在0.01～5.0mmol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0010～0.0050mmol·L~(-1)之间。取5.0,25.0,50.0g·L~(-1)氨基酸标准溶液从衍生化操作开始分别重复测定5次,根据所测得峰面积值计算其相对标准偏差均小于5.0%。     

在羊八井测量初级宇宙线直达质子研究质子和空气核非弹性作用截面

提出了一种在高海拔通过测量直达质子来确定质子和空气核(p-air)的非弹性作用截面的方法, 并通过Monte Carlo模拟, 研究了其可行性. 假定将一台类似于KASCADE的强子量能器设置在西藏羊八井ARGO探测器的中央,选择大气簇射(AS)轴心落在强子量能器内的事例, 用全覆盖ARGO阵列作AS的反符合,用强子量能器测量非伴随的高能强子,即能以已知的效率得到一个直达质子事例样本. 利用这个样本,本工作以1%—2%的精确度还原了Monte Carlo模拟中所使用的p-air非弹性作用截面, 从而证明了这一方法的可行性.     

氧化铝柱预分离-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量硫

采用Al₂O₃柱预分离,将痕量硫与复杂基体元素分离并浓缩,同时与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,采用同位素稀释质谱法,实现了对0.0006%以下硫含量的准确测定。采用Al₂O₃柱净化分离的方法解决基体效应和由HClO₄引入的空白问题;以O₂作为反应气体,通过质量转移方式解决质谱干扰问题,同时对仪器参数进行了优化。在优化条件下,方法检出限和定量限分别为0.00003%和0.00008%。按照实验方法对高温合金标准物质的测定结果与认证值一致,对高温合金实际样品0.0001%含量硫的加标回收率为92.0%,相对标准偏差为4.7%。使用所建立的方法对硫含量在0.0006%及以下的实际样品进行分析,结果与红外吸收法一致。     

数字滤波方法在TDLAS逃逸氨检测中的选用

介绍了可调谐半导体激光吸收光谱技术(TDLAS)原理和实验系统,并对系统噪声进行了分析;以体积比浓度为90×10-6和30×10-6的NH₃为例,利用TDLAS系统采集了该浓度气体的二次谐波原始光谱。为改善光谱信号,分别用五种数字滤波方法对原始光谱进行了滤波处理比较,做了NH₃的浓度梯度实验并对浓度为20×10-6 NH₃进行了长时间监测实验。实验结果表明,算术平均-小波变换滤波相比其他方法更有效地对原始光谱信号进行了改善,提高了系统信噪比和信号平滑度,使系统浓度检测限由原来的10×10-6降低到1.25×10-6,信噪比提高了约14倍,为逃逸氨极低浓度检测提供了一种较为有效的数据预处理方法。     

在羊八井设置KASCADE强子量能器研究宇宙线膝区成分

预期在高海拔测量宇宙线空气簇射（AS）轴心中的高能强子成分能提供对宇宙线膝区成分灵敏的一些新的AS观测量。 假定在羊八井ARGO阵列的中央设置一台类似于KASCADE所使用的强子量能器, 记录AS轴心区的高能强子, 模拟计算分析表明, 采用适当的事例选择条件, 能在有效运行1—2 a的观测数据中, 选出有合理大小的、 初能在膝区的、 由AS轴心区高能强子组成的事例样本, 并给出对膝区成分灵敏的许多新观测量的分布。 It is shown that measuring the high energy hadrons in air shower cores at high altitudes (like Yangbajing) can provide some new observables which are sensitive to the cosmic ray composition at the knee region. Assuming a hadron calorimeter (like KASCADE calorimeter) is set up at the center of ARGO array, the event selection conditions are studied for that the primary energies of the selected events range just around the knee. The sample has a reasonable size for 1—2 years’ exposure and a number of observables are shown to be sensitive to the composition.     

石墨炉原子吸收光谱法测定羊剪绒制品中铅、铬、钴

采用人工汗液萃取法处理样品,提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定羊剪绒制品中铅、铬和钴含量的方法。1.000g样品用30mL人工汗液于40℃萃取20min,选择铅、铬和钴的灰化温度和原子化温度分别为650℃,1 000℃,1 200℃和1 500℃,2 300℃,2 100℃。在优化的试验条件下,铅、铬和钴的质量浓度分别在10.00～100.0μg.L-1,20.00～100.0μg.L-1,20.00～100.0μg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.038,0.091,0.086μg.L-1。方法可用于羊剪绒制品中铅、铬和钴含量的测定,回收率分别在95.5%～97.3%,93.9%～97.7%,98.5%～99.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。     

800 V行波管研究

提出了一种角度对数周期微带曲折线慢波结构,该结构具有微带型慢波结构尺寸小、易加工的特点,同时特殊的结构使得它可以工作在极低的电压下,可用于低工作电压、宽频带毫米波径向束行波管。给出了这种慢波结构在Ka波段的色散特性和传输特性,并进行了注波互作用的分析。计算结果表明:该新型慢波结构的工作电压可低至809 V,输出功率26 W,3 dB带宽约为19 GHz (27~46 GHz),虽然单个角度对数周期微带曲折线慢波结构的输出功率较小,但是这种结构通过功率合成,可以达到数百W的功率输出。