膜去溶-ICP-MS测定高纯CeO2中14种痕量稀土杂质分析方法研究

研究了不经基体分离, 膜去溶-ICP-MS法直接测定高纯CeO2中14种痕量稀土杂质的分析方法, 讨论了Ce基体产生的多原子离子对被测元素的质谱干扰, 并且对影响多原子离子产率的因素进行了分析, 同时建立了Pr, Gd, Tb和Yb数学校正方程. 通过使用膜去溶雾化器和优化ICP-MS参数, 消除了CeH+, CeO2+和CeO2H+产生的质谱干扰, 将CeO/Ce产率降为0.008%, 同时结合数学校正方程彻底消除了CeO+, CeOH+和CeOH2+的质谱干扰. Pr, Gd, Tb和Yb的方法测定下限分别为0.08, 0.1, 0.15和0.008 μg · g-1, 14种稀土杂质方法测定下限和为0.75 μg · g-1. 99.999%高纯CeO2实际样品测定加标回收率为96%～103%, RSD为 1.2%～4.3%.     

微型柱在线分离-ICP-MS法测定高纯氧化铕中的14个稀土杂质

研究了微型柱在线分离-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定高纯Eu2O3中痕量Tm的方法，研制了Cyanex272负载树脂微型分离柱，优化了分离Eu2O3基体的实验条件，在线分离测定时间为25min。建立了在线柱分离测定Tm，内标补偿法直接测定其余稀土杂质的高纯Eu2O3中14个稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法检出限为0.01μg/g-0.15μg/g，加标回收率为91.5%-110%,相对标准偏差为1.7%-4.9%。可满足快速测定99.999%Eu2O3中14个稀土杂质的要求。     

微型柱分离-ICP-MS法测定高纯氧化铽中14个稀土杂质元素

研究了微型柱分离 电感耦合等离子质谱法(ICP MS)测定高纯Tb4O7中痕量Lu的方法,采用Cyanex272负载树脂微型分离柱,选定了分离大量Tb4O7基体的实验条件,分离周期为40min。建立了微型柱分离Tb后测定Lu以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Tb4O7中14个稀土杂质元素的ICP MS分析方法。方法检出限为0.003～0.10μg g,加标回收率为86.6%～114%,相对标准偏差为1.1%～18%。方法可满足快速测定99.999%Tb4O7中14个稀土杂质元素的要求。     

双声源位置和强度识别的三维声强方法

目前在远场识别声源空间位置和强度缺乏行之有效的方法。针对此问题,提出采用四传声器进行三维声强测量,从而构建出声强、声源坐标和声功率的非车线性方程组,求解方程得出声源空间坐标和强度的方法。以3个三维声强探头对两个同频率单极子声源的识别为例,分别利用数值仿真和半消声室内的实验进行方法验证,并对声源的识别空间分辨率做了测试,得出角度识别最大误差为3.83°,为真实值的8.5%,距离识别最大误差0.1 m,为真实距离的10%。结果表明采用该方法空间坐标和声功率识别均具有很高的准确度,双声源的空间位置分辨力也优于远场声全息方法。      

化学光谱法测定6N氧化铕中14个稀土杂质元素

本文利用有铕易被还原的特性，将铕还原为二价进行预分离，继以Ｐ５０７萃淋树脂柱进行二次分离，光谱测定富集物中１４个稀土杂质元素，本方法富集倍数高达２０，０００倍，化学光谱测定了下限为０．６５μｇ／ｇ（∑ＲＥ）可满足６氧化铕产品分析的要求。     

Cyanex272负载树脂分离-ICP-MS法测定高纯氧化钕中痕量稀土杂质

采用萃取色谱法,以Cyanex272负载树脂为固定相制成微型分离柱,以HCl为淋洗液,研究了Nd2O3基体的分离条件,分离周期为35min。建立了分离Nd后测定Tb、Dy、Ho以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Nd2O3中14个稀土杂质的ICP MS分析方法。方法检出限为0.03～0.30μg g,加标回收率为91.0%～110.0%,相对标准偏差为2.0%～4.9%。方法可满足快速测定99 999%Nd2O3中14个稀土杂质的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇

报道了高纯氧化钇中３０种痕量稀土和非稀土杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。考察了谱干扰及基体效应，采用Ｇａ内标能较好地补偿基体钇的影响。方法检出限为０．０１３￣４．１μｇ／Ｌ。方法简便，快速，灵敏。     

基于多尺度小波变换和结构化森林的表面裂纹分割

为实现复杂背景下裂纹目标的有效检测,提出一种融合小波边缘检测与多尺度结构化森林的裂纹分割方法,以提高裂纹检测稳健性。该方法利用多幅裂纹图像和人工标注结果提取裂纹图像特征通道并离散化映射标准结果;利用三角滤波器和降采样方法获取常规和相关性候选特征;并将该特征与离散化后的标签进行结构化森林分类器的训练和验证,进而获得多个尺度的裂纹分割。在776幅结构体裂纹图像和600幅钢梁裂纹图像数据集上进行实验,结果表明,相比于单一多尺度结构化森林方法和其他几种分割方法,本文方法能够在较短的时间内获得最高的分割精度。     

微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化钐中稀土杂质

研究了微柱分离 ICP MS测定高纯氧化钐中痕量Dy,Ho,Er,Tm的方法,方法基于采用Cyanex272负载树脂微柱,选定上述杂质与大量基体分离的实验条件,分离周期为32min。最终建立了微柱分离Sm后测定Dy,Ho,Er,Tm,其他稀土杂质用内标补偿ICP MS法直接测定的分析方法。方法测定下限为0.1～5.0μg·g-1,加标回收率为90%～115%,相对标准偏差为0.9%～5.1%。本法可满足快速测定99.999%氧化钐中14个稀土杂质的要求。