共振瑞利散射法对普萘洛尔特效适配体系的手性分析

本文提出了对于手性药物普萘洛尔手性识别和手性分析的新方法。 该方法引用基于氧化石墨烯的指数富集配体系统进化筛选技术(GO-SELEX),经过10轮优化筛选出对心血管药物普萘洛尔有高度亲和力的特效适配体。 然后通过共振瑞利散射光谱法(RRS)对反应体系进行特效性检测,实验表明S-普萘洛尔和R-普萘洛尔有迥然不同的光谱差异,S-普萘洛尔与特效适配体结合后的RRS显著增强,而R-普萘洛尔与适配体结合后的RRS几乎没有变化。 据此可以对心血管药物手性普萘洛尔进行有效的手性识别。 在考察反应体系和实验条件的基础上,可对S-普萘洛尔进行实验检测,同时对外消旋体中的R-普萘洛尔进行计算分析。 实验对S-普萘洛尔的线性范围为5~275 nmol/L,检测限为0.5 nmol/L。 方法应用于外消旋药片的分析检测,结果令人满意。 实验表明,RRS检测特效适配体结合的手性靶标体系会彰显不同的光谱差异,从而可对手性对映体进行手性识别,尤其是可利用其光谱差异实现同时测定的手性分析,方法可在特殊情形下不经分离而同时测定手性对映体,具有推广应用价值。     

不同退火条件对PEALD制备的Ga2O3薄膜特性的影响

利用等离子增强原子层沉积技术(PEALD)在c面蓝宝石衬底上制备了氧化镓(Ga₂O₃)薄膜,研究了退火气氛(v(N₂)∶v(O₂)=1∶1(体积比)、空气和N₂)及退火时间对Ga₂O₃薄膜晶体结构、表面形貌和光学性质的影响。研究结果表明,退火前的氧化镓处于亚稳态,不同退火气氛下退火后晶体结构发生明显改变,而且退火气氛中N₂比例增加有利于Ga₂O₃重结晶。在N₂气氛下退火达到30 min,薄膜结构已由亚稳态转变成择优取向的β-Ga₂O₃。而且表面形貌分析表明,退火30 min后表面形貌开始趋于稳定,表面晶粒密度不再增加。另外实验样品在 400~800 nm的平均透射率几乎是100%,且光吸收边陡峭。采用N₂气氛退火,对于富氧环境下沉积的Ga₂O₃更利于薄膜表面原子迁移,以及择优取向Ga₂O₃重结晶。     

大学化学习题课的困境与有效教学策略

结合大学化学的教学现状,针对学生的需求,深入思考在教学过程中设置习题课的重要性和相关问题。从教师素质、班级规模、教学方法、习题构建与讲解以及考试等不同角度提出有效提高习题课效率的策略。进一步探讨线上线下混合式习题课教学模式的可行性,并提供可参考的教学案例,以期促进大学化学专业课程的教与学。     

Ultrasound-Directed Symmetry Breaking and Spin Filtering of Supramolecular Assemblies from only Achiral Building Blocks

Herein we describe the self-assembly of an achiral molecule into macroscopic helicity as well as the emergent chiral-selective spin-filtering effect. It was found that a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) motif with an aminopyridine group in each arm could coordinate with Ag^I and self-assemble into nanospheres. Upon sonication, symmetry breaking occurred and the nanospheres transferred into helical nanofibers with strong CD signals. Although the sign of the CD signals appeared randomly, it could be controlled by using the as-made chiral assemblies as a seed. Furthermore, it was found that the charge transport of the helical nanofibers was highly selective with a spin-polarization transport of up to 45 %, although the chiral nanofibers are composed exclusively from achiral building blocks. This work demonstrates symmetry breaking under sonication and the chiral-selective spin-filtering effect.     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定青藏高原气溶胶样品中磷及其他18种元素

气溶胶中磷（P）的准确测定是评估磷沉降对青藏高原生态效应及磷的生物地球化学循环的重要前提。针对青藏高原气溶胶中磷含量低及滤膜单个样品量有限的特征,本文建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定气溶胶中磷及其他元素含量的方法。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测得P元素的检出限为3.5 μg/L,优于电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的检测限（89 μg/L）,其他元素检出限均达到μg/L（ppb）级（0.013-36 μg/L）,部分元素如Co、Cd、Pb等达到ng/L（ppt）级（2-7 ng/L）。各元素线性关系良好,测定结果的相对标准偏差(RSD) < 5%,磷的加标回收在90-103%, 方法准确度和精密度满足分析要求。该方法成功地测定了青藏高原实际气溶胶样品中磷及其他元素,具有良好的可靠性和实用性。     

含三苯胺基团的菲咯啉铁(Ⅱ)配合物电致变色材料的合成及性质

以4-甲酰基三苯胺和1,10-菲咯啉-5,6-二酮为原料,经过缩合、甲基化等反应合成了配体N-甲基-2-(4-二苯胺基苯基)咪挫并[4,5-f][1,10]-菲咯啉(TPAPhen),再与Fe~(2+)配位得到配合物[Fe(TPAPhen)_3](BF_4)_2,最后经过电化学聚合在ITO玻璃表面制备了新型电致变色材料poly-Fe(TPAPhen)_3。在外加电压作用下,poly-Fe(TPAPhen)_3聚合物薄膜表现出多种颜色变化和良好的电致变色性能,尤其是在721 nm处的光学对比度高达86%,着色效率高达971 cm2·C~(-1),并且表现出较快的响应速度(着色时间:2.6 s,褪色时间:5.3 s)。     

HPLC-MS/MS测定氯羟吡啶在牛奶中的残留

建立了牛奶中氯羟吡啶残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱(Alumina-B)净化,以乙腈+0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,氯羟吡啶在1~200ng·m L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,方法检测限为0.2μg·kg-1,从5、10和50μg·kg-13个水平添加浓度检测结果可以看出,方法回收率在93.4%~102.6%,相对标准偏差不大于6.5%。     

用显微云纹干涉法研究SiC/Ti-15-3界面热残余应力场

SiC/Ti-15-3复合材料基体与增强体之间的热膨胀系数存在显著差异。在复合材料制造过程中经高温冷却后,在基体与增强体的界面会产生热残余应力场。此残余应力场对复合材料的力学性能会产生重要的影响。本文运用纤维推出法推出部分SiC纤维后,采用显微云纹干涉法在细观尺度研究了上述界面处的热残余应力,得到了分辨率较高的云纹图,并由此计算出了孔边处的残余应力。用有限元软件对界面热残余应力进行了数值模拟分析。实验结果表明,显微云纹干涉法可以用来测量直径为0.1 mm左右的纤维界面附近的残余应力场,在此尺度下,使用显微云纹干涉法比用电子束云纹法更方便。     

硬度及冲击韧性对高钒高速钢磨损稳定性的影响

通过改变热处理工艺获得不同硬度及冲击韧性、含钒10%的高钒高速钢试样,提出了磨损稳定性的概念及采用磨损稳定性因子(K)量化磨损稳定性的方法,研究了硬度和冲击韧性对高钒高速钢的磨损稳定性影响.结果表明:随着硬度增加,磨损稳定性及其耐磨性提高;随着冲击韧性提高,虽然耐磨性降低,但磨损稳定性有所提高.在本文试验条件下,随着残余奥氏体变化量(△A)增加,高钒高速钢的磨损稳定性下降.