2,2′-联嘧啶和二硫烯双核钴混配配合物的合成和晶体结构

以2,2′-联嘧啶(bpy)和马来二腈基阴离子(mnt)为配体合成了一个双核钴混配配合物(C₄H₉)₄N₂(Co(mnt)₂)₂(bpy)(1)((C₄H₉)₄N=tetrabutylammonium), 并用X-射线单晶衍射方法测定了该配合物的晶体结构:配合物属单斜晶系, P2₁/c空间群, a=2.368 2(2) nm, b=1.582 11(13) nm, c=1.873 85 (16) nm, β=105.834(2)。此外, 还对该配合物进行了热重(TGA)、紫外可见光谱(UV)、红外光谱(IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、变温磁化率和电化学循环伏安(CVs)等性质的研究;数据表明相邻的金属钴离子之间存在反铁磁相互作用。     

MIL-101/P25复合材料的制备及光催化性能

本文采用水热法,将MIL-101负载到预处理过的P25表面,制得MIL-101/P25复合光催化材料,通过X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外（FTIR）、低温N₂物理吸附-脱附（BET）、热重（TG）、场发射透射电镜（FETEM）和光致发光光谱（PL）等对催化剂进行结构表征,同时考察MIL-101及复合材料的稳定性,并且提出协同因子指标来定量评价复合带来的协同效应。结果表明MIL-101呈片状,与P₂₅部分结合。复合后,MIL-101的稳定性得到提高。在适当的配比下,复合具有协同效应,当Cr（NO₃）₃·9H₂O与P25的物质的量之比为1：1时,复合材料对罗丹明B的可见光催化活性最高,协同因子达到1.64。复合材料对无色有机污染物水杨酸同样表现出良好的光催化效果。     

不同钨源对合成纳米级WO_3形貌的影响

以钨酸钠、六氯化钨作为钨源,乙二醇、尿素为辅助盐,在酸性反应体系通过水热法合成了纳米WO3,利用XRD、SEM和EDS等对产物进行了表征。结果表明:采用不同的钨源,在相同的水热体系下,对获得的纳米级WO3形貌有较大的影响。采用钨酸钠作为钨源,乙二醇作为辅助剂可获得六方相的WO3。     

多孔介质中燃烧火焰的ECT成像研究

本研究分析了火焰中电离现像对电容法火焰测量的作用.对电容层析成像方法进行了分析,确定了适合火焰检测的成像算法.利用电容层析成像对多孔介质中的燃烧火焰进行了可视化测量.结果表明该方法可行.多孔介质中单个火焰在任何位置都能被成像,两个以及较大区域的火焰也能被区分.     

我国高等学校分析化学教材建设研究

从教材出版工作者的角度,对我国高等学校分析化学课程改革,特别是分析化学教材建设的发展进行了初步研究。从时间上看,分析化学教材的发展经历了雏形期、发展期和成熟期3个时期。文中重点阐述了不同时期典型分析化学教材的外在表现形式和具体教学内容的特点和变化,并对分析化学教材的建设趋势进行了初步探讨。     

N-K2Ti4O9/UiO-66-NH2复合材料的协同效应及其光催化降解阳离子型染料

半导体光催化剂作为一种可再生和可持续降解有机污染物的材料被广泛研究.K2Ti4O9由于无毒、低成本、稳定的物理化学性质和独特的光电性能被应用于光催化反应.但是,K2Ti4O9只能被紫外光所激发(因为其带隙能为3.2-3.4 eV),所以大量工作致力于研究如何降低其带隙能,从而使其可以被太阳光中的可见光激发,扩大其应用范围.其中N元素掺杂K2Ti4O9 (N-K2Ti4O9)是最常见的方法之一.单纯的N-K2Ti4O9虽然具有光催化能力,但其吸附容量太小,不能有效地将溶液中的有机物吸附至其表面,因而催化降解有机物效果不显著.UiO-66-NH2是一种Zr基金属-有机骨架化合物,它对阳离子染料具有良好的吸附性能,且具有一些常规无机半导体光催化材料所没有的性质.本文将UiO-66-NH2和N-K2Ti4O9经高温焙烧制备了N-K2Ti4O9/UiO-66-NH2复合材料,发现该复合材料不仅具有UiO-66-NH2优良的吸附性能,还因为复合提高了其光电性能,从而大大提高了光催化性能,当N-K2Ti4O9/ZrCl4质量比为3∶7时光催化性能最佳.为了考察N-K2Ti4O9/UiO-66-NH2复合材料的微观形貌、复合结构及光生电子-空穴分离效率,首先通过场发射透射电镜分析N-K2Ti4O9,UiO-66-NH2和N-K2Ti4O9/UiO-66-NH2(3∶7)复合材料的形貌,然后采用能量散射谱测定复合材料的元素分布,并利用N-K2Ti4O9和UiO-66-NH2中代表性元素K,Ti和Zr的分布判断复合材料的复合结构,最后运用高分辨电镜观察复合材料中N-K2Ti4O9和UiO-66-NH2的异质结界面,确定了两者是通过自组装复合在一起,而不是简单的物理混合.X射线衍射结果表明,复合材料具有N-K2Ti4O9和UiO-66-NH2两者的特征衍射峰,仅在强度和位置上略有变化.这可能是N-K2Ti4O9/UiO46-NH2异质结构所致.通过UiO-66-NH2和N-K2Ti4O9的紫外-可见吸收光谱,用公式计算出它们的带隙能分别是2.645和3.195 eV,与文献结果基本一致.由于光催化剂的光生载流子迁移速率同样影响光催化性能,因此我们在CHI-660D电化学工作站上控制光源反复开关数次,同时记录N-K2Ti4O9,UiO-66-NH2和N-K2Ti4O9/UiO-66-NH2(3∶7)的光响应电流,发现N-K2Ti4O9/UiO-66-NH2(3∶7)复合材料展现出最高的光响应电流强度,表明其具有最高的光生载流子迁移速率和最低的光生载流子复合速率.可见,N-K2Ti4O9和UiO-66-NH2复合有利于光生载流子迁移,这可能是由于N-K2Ti4O9/UiO-66-NH2异质结界面有利于光生载流子在两种材料之间迁移所致.测试了N-K2Ti4O9/UiO-66-NH2(3∶7)复合材料对不同染料的光催化降解性能.结果发现,该材料对阳离子型染料(罗丹明B和亚甲基蓝)的光催化性能远远高于对阴离子型染料(甲基橙和刚果红).这是由于它对阳离子型染料的吸附性能远高于对阴离子型染料,因此N-K2Ti4O9/UiO-66-NH2复合材料对阳离子型染料具有选择性光催化.     

下电极对ZnO薄膜电阻开关特性的影响

本文采用直流磁控溅射法在三种不同的下电极(BEs)上制备了ZnO薄膜, 获得了W/ZnO/BEs存储器结构. 研究了不同的下电极材料对器件电阻开关特性的影响. 研究结果表明, 以不同下电极所制备的器件都具有单极性电阻开关特性. 在低阻态时, ZnO薄膜的导电机理为欧姆传导, 而高阻态时薄膜的导电机理为空间电荷限制电流. 不同下电极与ZnO薄膜之间的肖特基势垒高度对电阻开关过程中的操作电压有较大的影响, 并基于导电细丝模型对不同下电极上ZnO薄膜的低阻态阻值及reset电流的变化进行了解释. 关键词： ZnO薄膜 电阻开关 下电极     

纯方位目标运动分析的一种“检测前跟踪”技术

被动检测中,当目标信噪比较低时,传统的波束形成估计目标方向有较大的误差,为此我们提出一种改进的检测前跟踪技术,即直接对波束输出的方位-功率图序列做运动分析。对目标所有可能的运动路径进行时间积分,理论上与目标真实轨迹最靠近的路径将获得最大的功率累积量。本文结合纯方位目标运动分析的规律,以不降低检测性能为前提,开发了一种简化的路径搜索策略。在计算机仿真实验中,也证实了该简化搜索策略使得运算量至少降低了两个数量级。     

以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基代吡唑酮[5]萃取稀土和钍铀钛锆及其在分析化学中的某些应用

本文研究了以PMBP-苯萃取稀土和钍、铀、钛、锆的萃取行为。测定了La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Yb、Y、U(Ⅵ)、Ti、Th和Zr的pH_(1/2)值,计算了它们的萃取平衡常数。并介绍了近十年来作者将此萃取剂应用于铀、钍、稀土、鋰、钢铁合金及岩石中痕量稀土、钍和钙的分离和测定方面的工作。实践证明,PMOP合成简便、价格低廉、萃取能力较强,是比TTA更为优越的萃取剂。     

超极化129Xe自动收集-升华装置研究

因其较高的核自旋极化度所提供的探测灵敏度，超极化¹²⁹Xe气体已被成功应用于动物和人体磁共振成像（MRI）.但是，在超极化¹²⁹Xe的收集-升华过程中，多种因素会导致¹²⁹Xe核自旋弛豫，进而限制其应用范围.本文通过理论模型分析和实验测量，验证了温度、磁场、螺旋冷阱材质等对冷冻恢复过程中超极化¹²⁹Xe弛豫的影响；同时，测量了自动收集-升华装置的稳定性.研究结果表明，升华方式和冷阱材质对¹²⁹Xe极化度损耗的影响显著；自制收集-升华装置的自动化程度高、长时间稳定，¹²⁹Xe极化度的恢复率可达到85.6% ± 4.7%.本研究非常有助于提升超极化¹²⁹Xe在动物和人体MRI中的使用效率.