HPLC-MS/MS技术在中华绒螯蟹硝基呋喃类代谢物残留量检测中的应用

建立了中华绒螯蟹中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法.取均质后的中华绒螯蟹可食部分样品,用盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,调节pH值至约7.0～7.4后,用乙酸乙酯提取,正己烷净化.选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以同位素内标法进行定量.方法的检出限为0.5 μg·kg-1,工作曲线的线性范围为1.25～50.0 μg·L-1.在添加浓度为0.5～10.0 μg·kg-1的范围内,AMOZ、SEM、AHD和AOZ的回收率分别在92.8%～106%、84.5%～94.6%、80.6%～98.6%和88.4%～105%之间,相对标准偏差均小于10%.     

一种新型桥路型HTSFCL的实验研究

在研究一种新型桥路型高温超导限流器的限流原理的基础上，研制开发了一台三相600V、故障电流峰值100A的实验室样机．本文介绍了该限流器的功率电路、控制器、低温容器和高温超导磁体等部分的结构特点和功能．在三相系统中进行了各种短路故障限流实验，结果表明该限流器有较强的限流能力和重合闸能力，说明新型高温超导限流器的研究对改善电网动态性能和提高电网电能质量有十分重要的意义．     

An Efficient and Practical Process for Pd/Cu Cocatalyzed Homocoupling Reaction of Terminal Alkynes Using Sodium Percarbonate as a Dual Reagent in Aqueous Media

A new process for the Pd/Cu co-catalyzed homocoupling reaction of terminal alkynes was developed. The reaction was carried out in aqueous media with sodium percarbonate as both a clean oxidant and a base. Meanwhile, a palladium complex immobilized on a synthetic PS-PEG400-PPh2 resin was used as the catalyst, which may be recovered by simple filtration and reused for several times with high activity.     

光度法测定松脂中的铝

研究了用铝试剂,乙酸－乙酸铵缓冲溶液组织的体系以及光度法测定松脂微量铝的条件,提出了一种灵敏度、选择性与稳定性较好的测定松脂中铝的方法,在０－５０μｇ／５０ｍＬ范围内服从比耳定律。     

Logistic回归在建立产前筛查唐氏综合征风险估计模型中的应用

利用64772例12~20周筛查孕妇(正常孕妇64718例, 唐氏患者54例)的孕妇血清学指标, 采用Logistic回归, 建立三联筛查方案和二联筛查方案的风险估计模型. 采用2种方案, 计算全部筛查孕妇的风险值, 通过ROC曲线下面积、检出率、阳性率评价2种筛查方案的效果. 结果表明: 年龄、甲胎蛋白、游离人绒毛膜促性腺激素和游离雌三醇在Logistic回归模型中均有统计学意义, 三联方案ROC曲线下面积大于二联方案, 但无显著性差异(z统计量为1.382, P=0.1669); 在同一截断值下, 三联方案检出率高于二联方案, 假阳性率低于二联方案, 差异有统计学意义(t=-9.44, P<0.001). 三联方案根据约登指数计算, 最佳筛查截断值为1:400, 假阳性率为4.3%.     

铁合金厂回收的硅微粉在不同温度下晶相结构的研究

铁合金厂冶炼过程产生的大量硅微粉烟尘, 可以作为耐火材料和窑具材料的结合剂, 活性剂和矿化剂, 可促进耐火材料固相反应和烧结, 有利于晶型的转变, 提高耐火材料的高温性能。硅微粉在高于或等于1100 ℃不析晶。1200和1300 ℃析晶规律是:首先α-石英转变为α-方石英, 然后转变为α-鳞石英。在1400～1450 ℃首先析出卡片号为290085的石英变体, 然后转变为α-方石英。 而常规转化过程是α-方石英很难形成α-鳞石英, 而且不形成290085的变体, 因此其转化规律与常规不同。在液相存在情况下, 少量α-方石英转变为α-鳞石英, 不同温度下析晶结构探讨为实际生产提供适宜的升温曲线。     

改进的Gattermann-Koch反应

Gattermann-Koch 反应是实验室制备对-甲基苯甲醛(p-TAL)的常用方法。通常认为,氯化亚铜在反应体系中是一种必要的助剂,否则,常压下甲苯羰基化就无法进行。1979年,голубев曾不用氯化亚铜和氯化氢为助剂进行 Gattermann-Koch 反应。一年后,Toniolo 报道了以三氯化铝为催化剂,氯化亚铜-三苯基膦络合物为助剂的芳香烃羰基