利用酰胺型手性固定相高效液相色谱法对格列美脲顺反异构体的分离与测定

利用高效液相色谱法在一种酰胺型手性固定相上直接分离了格列美脲顺反异构体。讨论了流动相组成、柱温度和流速等色谱条件对分离的影响。优化的实验条件为：流动相组成正己烷：1,2-二氯乙烷：甲醇(88：8：4,V/V/V);柱温：25℃;流速：1．8mL／min。得到的分离度和选择性因子分别为1．86和1．12。在2．88～320mg／L的浓度范围内建立了反式格列美脲的标准曲线,线性系数为0．99998;检出限为0．47mg/L。方法简单,可靠,可用于实际格列美脲产品的定量分析。     

截尾样本下回归函数改良核估计的强相合性

设(Xi,Yi),i=1,,n是从取值于\Rd×R1的随机向量(X,Y)中抽取的i.i.d.样本,E(|Y|)<∞,而以m(x)=E(Y|X=x)表示回归函数。在截尾情况下,观察到的不是诸Yi本身,而是Zi=min(Yi,Ti)及δi=I(YiTi),其中Ti是与(Xi,Yi)独立的随机变量,i=1,2,…,n.当T的分布未知时,在一定条件下,得到了回归函数改良估计的强合性.     

带有约束的部分线性变系数EV模型的偏差纠正统计推断

本文研究参数和非参数部分均带有测量误差(EV)的部分线性变系数模型的约束统计推断,综合profile最小二乘估计方法和局部纠偏方法给出模型中未知参数和系数函数的两种约束估计,并在适当条件下证明它们的渐近性质.最后通过数值模拟研究所提估计方法在有限样本下的实际表现.     

部分函数线性模型的经验似然推断

本文考虑部分函数线性回归模型,研究了回归系数的经验似然推断,证明了所提出的经验对数似然比渐近于χ~2分布,此结果可以用来构造了相应兴趣参数的置信域.另外,本文也给出了系数函数的极大经验似然估计,并在适当条件下给出了所提出估计量的收敛速度.仅就置信域精度及其覆盖概率大小方面,通过模拟研究和实例分析比较了经验似然方法与最小二乘方法的优劣.     

S,S-和R,R-N-对甲基苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺在卵类粘蛋白柱上的手性拆分

 利用卵类粘蛋白手性固定相高效液相色谱法直接拆分了S,S-和R,R-N-对甲基苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺(TsDPEN)。研究了流动相中有机调节剂的种类和含量、缓冲溶液的酸度、盐浓度和流速等色谱条件对拆分结果的影响。结果表明,在25 ℃时,采用0.02 mol/L 的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 4.56)(含20%(体积分数)乙腈)作流动相,流速0.4 mL/min ,能得到最佳的基线分离。分离度和选择因子分别为2.67和2.23,流出时间在10 min之内。方法简单、快速。     

回归函数核估计的随机加权法

本文利用随机加权法的思想,构造了回归函数g(x)的核估计     

条件t-分位数核估计的逼近速度

该文研究了条件狋 分位数核估计的逼近速度问题．在适当的条件下,给出了核估计的强收敛速度、正态逼近速度和Ｂｏｏｔｓｔｒａｐ逼近速度．