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研究了整体柱离子对色谱结合紫外检测的方法分析对甲苯磺酸根(C7H7SO3-)。采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁基铵-柠檬酸-乙腈为流动相,考察了紫外检测波长、流动相组成、色谱柱温度和流速对离子保留的影响。色谱条件经过优化,在紫外检测波长230 nm,流动相为0.4 mmol·L-1氢氧化四丁基胺(TBA)-0.13mmol·L-1柠檬酸-15%(v/v)乙腈(pH 5.5),流速3.0 mL·min-1,柱温40℃的条件下,C7H7SO3-的保留时间为1.25 min内。常见无机阴离子(Cl-,NO3-)不干扰测定。在0.7~100 mg·L-1范围内,线性回归方程的相关系数为0.9997,峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%,检出限(S/N=3)为0.2 mg·L-1。该方法应用于检测实验室合成离子液体中的C7H7SO3-,加标回收率为101%。方法简单、快速。 相似文献
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