阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定人体尿液中的异黄蝶呤

蝶呤类化合物是细胞代谢过程中的重要辅助因素,可以作为多种疾病早期诊断的标志物.其中,新蝶呤的研究较为深入,临床上已经作为肿瘤标志物用于肺癌~([1])等癌症的诊断,而其它蝶呤类化合物的研究和应用相对较少.目前,蝶呤类化合物的检测主要采用高效液相色谱法~([2]).近年来,高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(HPAEC-IPAD)已成为测定糖类化合物和氨基酸的较好的分析方法,已经应用于液体调味品~([3])等样品的分析测定.本研究建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定人体尿液中异黄蝶呤的分析方法,并将固相萃取技术应用于样品前处理,成功地将大量干扰物质去除.     

基于有限元法的混凝土输水管内硫酸根离子扩散分析

暴露于硫酸盐环境中的混凝土输水管易遭受硫酸盐化学侵蚀,导致其耐久性退化、提前失效;而环境中硫酸根离子传输进入混凝土是其化学侵蚀的前提.为获得混凝土内硫酸根离子的扩散进程,首先基于Fick定律及质量守恒定律,建立饱和混凝土管内硫酸根离子的扩散-反应模型.其次,将扩散-反应模型的边界条件齐次化,建立其有限元控制方程.然后,开展硫酸钠溶液中水泥砂浆圆柱试件的腐蚀试验,测定试件不同深度处的硫酸根离子浓度,与模型计算结果对比,以验证模型.最后,开展数值模拟研究,分析混凝土输水管外表面、内外表面暴露于浓度恒定或振荡的硫酸盐溶液情况下管内硫酸根离子浓度的时空分布.     

偏最小二乘-导数同步荧光法同时测定生物样品中对羟苯基乳酸、多巴和尿黑酸

在pH=6.00的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,波长差△λ=35nm,采集260～325nm波长范围内的同步荧光光谱数据,并对该数据进行一阶求导后用偏最小二乘法处理,以此建立了偏最小二乘-导数同步荧光光谱法同时测定对羟苯基乳酸(PHPLA)、多巴(Dopa)和尿黑酸(HGA)的新方法。该三种物质的线性范围分别为0.06～3.00、0.06～3.00和0.08～3.00mg/L;检出限分别为0.0307、0.0310和0.0428mg/L。该法用于细胞培养液中PHPLA、Dopa和HGA三组分的同时测定,其测定结果与高效液相色谱法的测定结果相比无显著性差异。     

高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定原料乳中的硫氰酸钠

建立了原料乳中硫氰酸钠的离子色谱-积分脉冲安培检测器分析方法。样品经无水乙醇沉淀蛋白,离心后经ENVI-18固相萃取小柱净化,采用I onPacAG21保护柱(50×2mm)和IonPacAS21分析柱(250×2mm)进行分离,在优化的安培检测波形条件下,硫氰酸钠在0.01~0.50mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.005mg/L。在1.00mg/kg和5.00mg/kg两个水平添加时的平均回收率分别为92.4%和105.0%,相对标准偏差分别为9.94%和6.79%。该方法灵敏度高、快速准确、经济环保,可用于原料乳样品中硫氰酸钠测定。     

用阳离子交换树脂和pH梯度洗脱分离头孢菌素混合物

合成了一种聚苯乙烯结构的凝胶型1×2强酸性阳离子交换树脂,结合pH梯度或盐浓度梯度洗脱法分离头孢菌素类抗生素的混合物,并与市售的树脂比较,考察其分离性能。1×2型树脂具有较小的颗粒度(0.2～0.3mm)和较小的交换容量(在60%乙醇溶液中),用pH梯度洗脱法可以将5种头孢菌素按照等电点顺序完全分离,结构稳定的3种头孢菌素的收率均大于95%,1×2型强酸性阳离子交换树脂结合pH梯度洗脱法适用于水溶性头孢菌素类抗生素的制备分离。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定生物样品中酪氨酸及其代谢产物

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定乳腺癌患者血清中多巴、酪氨酸、对羟苯基乳酸和酪胺的分析方法。在已优化的质谱条件下,待测物在6min内完成分离,且效果良好。结果表明,4种物质的检出限在0.000 5~0.20mg·L-1之间;定量限在0.001~0.40mg·L-1之间;线性相关系数在0.998 9~0.999 7之间,线性关系较好。血清中4种待测物在3个不同加标水平下的平均回收率在85.2%~114.0%之间,相对标准偏差在0.7%~8.5%之间。以上结果表明,该方法准确可靠,可用于实际样品的测定。     

UV-B辐射增强对褶皱臂尾轮虫实验种群动态的影响

采用单个体培养和生命表技术，研究了不同UV—B辐射剂量对褶皱臂尾轮虫（Brachionus plicatilis）实验种群的存活时间、产卵饿、生殖率和内禀增长率等关键种群参数的影响．结果表明，UVB辐射可使轮虫的存活时间显著缩短（p〈0．05），对照组轮虫存活时间最长，在本文验条件下达390h；最大剂量1．20kJ／m^2处理组最短，为300h．低剂量的0．24、0．48和0．72kJ／m^2 UV—B辐射促进了褶皱臂尾轮虫的繁殖，而高剂量的0．96和1．20kJ／m^2 UV—B辐射抑制了褶皱臂尾轮虫的繁殖．褶皱臂尾轮虫的生命期单随UV—B辐射剂量的增大呈一致性缩短，可以作为大气UV—B辅射强弱的生物指标．     

基于超表面的多光谱成像系统设计

超表面是一种人工制造的亚波长结构阵列平面,重量轻,易集成,可实现多种功能,被广泛应用于诸多领域。传统光谱成像系统依赖于色散元件及光程累积相位差实现不同波长的色散与聚焦,无法满足系统集成化需求。不同于传统光学元件依赖电磁波在介质中传播累积相位差,超表面依靠界面相位变化来进行相位调控,可实现十分轻薄的光学系统。研究传输相位型超表面,使用时域有限差分算法(FDTD算法)优化单元结构。将超表面引入光谱成像系统中,通过优化亚波长结构尺寸,进行结构排布,开展超表面光谱成像系统研究,实现多波长色散与聚焦独立调控。利用该方法,扫描不同单元结构参数对相位的影响,依照聚焦的相位分布针对不同波长设计对应的位相分布,仿真实现了一个波段范围为510～720 nm,焦距为2 mm,谱段数为八个的超表面多光谱成像系统。通过电磁仿真软件FDTD solutions和数据处理软件计算全模结构电场的远场分布,并分析了系统的成像性能。相比于传统光栅或棱镜分光结构,超表面光谱成像系统可有效减小系统体积,其超轻、超薄、便携特点解决了现有光谱成像系统的应用局限性,为小型化、轻量化光谱成像系统的研制提供了一种新的解决方案。     

用于痕量气体浓度测量的比较式光腔衰荡气室设计与研究

在采用光腔衰荡技术实现痕量气体浓度测量时,设计了用于痕量气体浓度测量的比较式光腔衰荡气室。通过对双探测器的比较及对数线性化,利用所设计的系统及其气室对气体浓度在线测量并进行了实验分析。得出了同种气体不同浓度时光的吸收程度随时间变化的规律与特性,实现了测量分辨力为10^-9的测量结果。     

二阶导数光谱法定量分析凝灰岩石粉对不同侧链长度聚羧酸减水剂吸附性

凝灰岩石粉对聚羧酸减水剂（PCs）有一定的吸附性,使得“有效减水剂”比例降低,导致PCs性能大大降低。PCs抗吸附特性具有重要的设计参考意义,与PCs组成、结构密切相关。紫外可见分光光度法（UV）是用于吸附量检测的常用方法,但对PCs测试还存在较多的不确定性,给测试带来了困难。为此,采用紫外分光度技术及导数光谱处理的方法定量分析凝灰岩石粉对不同侧链长度聚羧酸减水剂的吸附量,并对试验参数进行了分析与优化。结果显示,PCs吸收光谱图中无明显紫外特征峰,增大浓度、降低溶液pH值时可在190~200 nm波长范围出现假峰,并通过乙酸分析试剂光谱试验得到证实;对光谱数据进行二阶导数处理后,可获得PCs特征峰207 nm,此特征峰对应的样品吸光度与其浓度间存在良好的线性关系,相关系数r均大于0.99;为了进一步论证紫外吸收光谱法的准确性,与TOC测定法进行比较,两者之间呈良好的线性关系,相关系数r为0.997,这表明UV二阶导数光谱法可为PCs吸附性分析提供一种简单、快速、准确、便宜且无需显色剂的定量测试方法;从样品测试分析可看出,凝灰岩石粉对聚羧酸减水剂的吸附随着PCs侧链长度减小而减弱。研究成果为紫外可见分光光度技术快速检测弱紫外吸收有机物含量提供了新的途径。