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建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-离子阱质谱同时检测桔梗原药和当归提取物中101种农药残留的分析方法。方法采用乙腈超声辅助提取桔梗原药和当归提取物,浓缩提取液至近干后用乙酸乙酯-环己烷(1∶1, v/v)复溶,采用凝胶渗透色谱法(选取40 cm长、内径20 mm的凝胶渗透色谱柱)对样品进行净化,弃去前段含脂类、色素等杂质的流出液,收集17~30 min洗脱液并旋转蒸发浓缩至近干,甲苯1 mL定容上机。选用DB-5MS毛细管色谱柱分离待测物,通过离子阱质谱实现对101种农药残留的高效检测。方法通过优化前处理条件和离子阱二级质谱参数,有效降低了复杂中药基质对待测化合物的干扰,最大限度提高了样品中农药的定量准确性和回收率,101种农药3水平添加的平均回收率为58.3%~108.9%,每个添加水平10次独立重复测定的相对标准偏差为0.4%~16.5%,检出限(LOD)范围为0.2~40.0 μg/kg,可满足当前韩国、日本、欧洲规定的最大残留限量(maximum residue limits, MRLs)要求。方法具有操作简单快速、灵敏度高、重复性好等特点,凝胶渗透色谱技术的应用克服了固相萃取小柱净化容量不足的弊端,离子阱技术的应用可以进一步排除共流出基体杂质的干扰,提高定量和定性的准确性,检测效果优于常用的气相色谱-质谱法,是对中药中同时分析多种农药残留检测方法的有益补充。 相似文献
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以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs)做模版剂,采用化学氧化法将吡咯(Py)在羧基化MWCNTs表面聚合制备PPy/MWCNTs导电材料,将其添加到溶剂型聚氨酯(PU)溶液中制备了PPy/MWCNTs/PU导电复合材料,研究了Py用量对PPy/MWCNTs及其PU复合材料性能的影响.研究表明,随Py用量的增加,PPy/MWCNTs的长度不变,管径增大,sp~2和sp~3杂化C含量先提高后减少,N的掺杂梯度降低,PPy/MWCNTs的导电率高于羧基化MWCNTs和PPy.当Py用量为羧基化MWCNTs的20%时,其导电率最大.PPy/MWCNTs中N元素的掺杂程度及其管径变化是引起PPy/MWCNTs/PU复合材料的性能不同的主要原因.增加Py用量,MWCNTs中亲水的羧基因对PPy掺杂而消耗,相同导电材料用量时纳米导电粒子数目相对减少,PPy/MWCNTs/PU复合材料的耐水性能提高,定向应力、储能模量和玻璃化温度降低,导电率先增加后减小.当Py用量为羧基化MWCNTs的15%时,导电率最大. 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡锗中间合金中锗 总被引:1,自引:0,他引:1
锡锗中间合金溶解于硝酸(1 1)及盐酸(1 4)中,溶解温度应在60℃以下,所得溶液中锗含量用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定,对测定条件作了试验并予以优化.最后选择栽气流量为0.6 L·min-1,试样溶液的介质及酸度为约2 mol·L-1盐酸溶液,分析谱线为265.118 nm.基体元素锡对锗的分析信号有增强作用,明显影响了锗测定结果的准确性.为克服此基体效应,在制备标准曲线时应用了基体匹配法.经试验,方法的回收率在96.0%~103.6%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.53%. 相似文献
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公共事业编制规模如何确定是影响公共事业发展的重要问题。对影响编制规模的因素进行了定性定量分析,确定了五个影响因素:城镇人口、农村人口、国内生产总值、财政收入和事业费支出比率。通过规范的计量经济学分析,得到包含公共事业编制规模和以上五个变量的协整模型,以江西省 相似文献
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为了研究不同采深条件下诱发的岩体变形、岩爆、凸出和塌落特征,对采深120m~820m,间隔100m的8种工况开采后岩体破坏进行模拟。结合能量守恒理论和ΔU=Ue-U0来确定岩爆后由弹性势能转化为动能的ΔU。使用三维岩体爆破颗粒流模型将ΔU按照一定规则转化为岩爆飞石动能。模拟了各工况下开采后岩体变化情况,结果表明,采深为120m,220m和320m三种工况下不发生岩爆;420m开始发生岩爆;520m和620m在发生岩爆的同时也伴随开采面岩体凸出;720m和820m时具有岩爆、凸出和塌落现象。同时总结了岩爆特点,特别是提出岩爆是岩体系统为了保持自身能量平衡而向系统之外释放能量的过程。 相似文献
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本文采用双脉冲一步共沉积法制备了ZSM-5/聚苯胺/聚苯乙烯磺酸钠(ZSM-5/PANI/PSS)电活性膜,通过FT-IR、XRD和SEM对ZSM-5/PANI/PSS电活性膜进行了表征. 由水热法合成纳米级ZSM-5颗粒,经超声处理将ZSM-5分散,有利于合成均匀的ZSM-5/PANI/PSS电活性膜. 实验结果表明该电活性膜对Pb2+具有优良的选择分离性能,在10 mg﹒L-1的Pb2+溶液中电控离子交换法对Pb2+的去除率是传统离子交换法的2.3倍,且前者的平衡吸附量是后者的2.5倍. 吸附过程满足Langmuir等温吸附方程,ZSM-5/PANI/PSS电活性膜对Pb2+的交换量高达235 mg·g-1. 吸附过程为准一级动力学吸附,电控离子交换过程的准一级吸附速率常数(0.0227 g·mg-1·min-1)明显高于传统离子交换(0.0117 g·mg-1·min-1). 该电活性膜在电控离子交换处理废水领域具有很好的应用前景. 相似文献
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α,α-diacetyl ketene thioacetals had been investigated as odorless thiol equivalents in thia-Michael addition reaction.Under solvent-free conditions,a series of reactions between α,α-diacetyl ketene thioacetals and α,β-unsaturated ketones were carried out promoting by concentrated hydrochloric acid.The corresponding thia-Michael adducts in high yields were obtained.Furthermore,a mechanism for this thia-Michael addition reaction was proposed preliminary. 相似文献