X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2

X射线荧光光谱法分析是目前快速分析方法之一,精密度受基体效应、均匀性、元素间干扰等影响。采用粉末压片法制备样品,用X射线荧光光谱法直接测定F、Ca元素,得出CaF_2及CaCO_3含量,并同时分析萤石中S、Fe、SiO_2的含量。精密度实验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.66%(RSD,n=10),能满足萤石中各元素的检测要求。     

Multilayer Porous Vanadium Nitride Microsheets Anodes for Highly Stable Na-ion Batteries

Sodiumion batteries(SIBs)have attracted intensive attention as promising alternative to lithium-ionbatteries(LIBs)for large scale energy storage systems because of low cost of sodium,similar energy storage mechanism and the reasonable performance.However,it is still a great challenge to search and design a robust structure of anode materials with excellent cycling stability and high rate capability for SIBs.Herein,multilayer porous vanadium nitride(VN)microsheets are synthesized through a facile and scalable hydrothermal synthesis-nitrogenization strategy as an effective anode material for SIBs.The multilayer porous VN microsheets not only offer more active sites for fast Na+insertion/extraction process and short diffusion pathway,but also effectively buffer the volume change of anode due to more space in the multilayer porous structure.The large proportions of capacitive behavior imply that the Na+charge storage depends on the intercalation pseudocapacitive mechanism.The multilayer porous VN microsheets electrodes manifest excellent cycling stability and rate capability,delivering a discharge capacity of 156.1 mA·h/g at 200 mA/g after 100 cycles,and a discharge capacity of 111.9 mA·h/g at 1.0 A/g even after 2300 cycles with the Coulombic efficiency of nearly 100%.     

DCE-MRI定量参数对子宫内膜癌的诊断价值及与临床病理因素的相关性

本文选取了子宫内膜癌患者108例作为观察组,另选取子宫内膜良性病变患者105例作为对照组,均行DCE-MRI检查后发现,观察组容量转移常数(K trans)、速率常数(K ep)、血管外细胞外间隙容积比值(V e)高于对照组(P<0.05);K trans、K ep、V e值联合诊断子宫内膜癌的曲线下面积(AUC)为0.841;K trans、K ep、V e值与临床分期、肌层浸润程度呈正相关,与分化程度呈负相关(P<0.05)。本研究结果提示DCE-MRI定量参数对子宫内膜癌具有一定鉴别诊断价值,有助于进一步区分子宫内膜癌患者肌层浸润程度、临床分期、分化程度。     

羧酸桥联的四核镧系簇合物的磁热效应和慢磁弛豫

在水热条件下,通过使用羧酸和螯合配体得到了一个系列的四核镧系簇合物,即[Ln₄(mnba)₁₂(tzp)₂(H₂O)₂](Ln=Gd(1),Tb(2),Er(3);Hmnba=间硝基苯甲酸;tzp=2-(1H-1,2,4-三唑-3-基)吡啶))。这3个化合物是同构的,且具有线性的四核簇结构。磁性研究表明,化合物1和3中簇内镧系离子之间是弱铁磁耦合的,但化合物2中铽离子之间是弱的反铁磁相互作用和(或)铽离子激发的斯塔克能级的去布居。化合物1具有较大的磁热效应(-ΔS_m^max=20.6 J·kg^-1·k^-1)。交流磁化率测试表明化合物3展现出频率和温度依赖的虚部信号,这是慢磁弛豫的典型特征,原因是铒离子的强各向异性和铁磁耦合的存在。     

DMSO作为新的合成子在有机合成中的应用研究进展

二甲亚砜(DMSO)不但可以作为有机溶剂,同时还可以作为反应试剂,在有机合成中得到了广泛的应用.由于其具有来源广、价格低廉、操作简单等优点,近年来将DMSO作为反应试剂应用于有机合成反应引起了广大化学家的关注.本文作者对近几年来DMSO作为合成子在有机合成中的应用按照引入官能团的种类进行了总结,详细阐述了其转化为甲磺酰基、甲酰基、氰基、甲硫基等官能团的方法学研究,以期为开发DMSO新的应用提供参考依据.     

标准模型下基于格的代理环签名方案

代理环签名是一种特殊的数字签名,可以广泛地应用于很多生活领域.但是现有的代理环签名方案的安全性大都是在随机预言模型下证明的,在实际应用中不一定安全.提出一个标准模型下基于格的代理环签名方案,同时,基于格上的难题SIS和ISIS,证明了方案能够抵抗存在性伪造攻击.     

基于Gabor小波变换的ICA火灾图像纹理识别算法

针对火灾图像纹理识别问题,提出了基于Gabor小波变换的ICA火灾图像纹理识别算法,并根据火灾图像纹理识别特点进行了优化。首先用不同尺度和方向的Gabor滤波器对待识别图像滤波,得到其特征图像,然后将特征图像转化成特征向量作为ICA的输入,得到基矢量子空间,再将测试图像经过Gabor滤波器的特征向量投影到ICA子空间中得到系数向量作为目标识别特征,最后用支持向量机进行识别。通过与Gabor滤波器法和ICA方法的对比实验,表明该算法可以在火灾纹理图像的识别率上比传统方法提高5%以上,为火灾图像识别提供了一种新思路。     

还原氮化温度对氮化铌纳米管组成、结构与电化学性能影响研究

以铌箔为基底,用阳极氧化法结合氨气还原氮化法制备出氮化铌纳米管,利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电镜(SEM)等结构表征手段和循环伏安法(CV)、充放电(GCD)和交流阻抗法(EIS)等电化学测试手段研究了还原氮化温度对纳米管的物相、形貌以及电化学性能的影响.结果表明,还原氮化后出现了氮化铌物相,以氧氮化铌固溶体形式存在,当还原氮化温度为700℃时,氮化铌纳米管阵列结构均匀,纳米管的孔内径约为35 nm,管壁厚度约为12 nm,纳米管长度约为1.5μm,样品中内在阻抗和电荷转移电阻较小,在电流密度为0.1 mA/cm2时,其比电容为400μF/cm2.     

微乳液静电纺丝制备多孔Nb4N5纤维及其电化学性能

以五氯化锯为原料,液体石蜡为分相剂,采用微乳液静电纺丝技术制备前驱体纤维,再经氨气还原氮化得到多孔氮化锯纤维.利用XRD、SEM、BET等进行物相及微观结构表征,结果表明合成的纤维为四方Nb4N5晶相,纤维连续,直径为260 nm,由于液体石蜡分相以及助纺剂PVP的分解作用,在纤维上形成较多孔道结构,其BET比表面积为125m2/g,孔径为2～5nm范围内的孔结构比例较高,同时在5～10 nm 范围也存在较多的孔道结构,平均孔径为7.3 nm.采用CV、GCD及EIS等测试其电化学性能发现,氮化锯纤维的储能主要受电极表面电荷传递过程控制的,外表面比电容贡献高,这得益于分布在纤维中的孔结构,其可为离子传输提供通道,并为电化学反应提供空间.当电流密度为5mA/g时,比电容为151 F/g,能量密度为7.73 Wh/kg时,功率密度为3.03 W/kg,其经2000次循环后其比电容保持在95;以上.     

可注射型酶促高分子水凝胶的制备及表征

利用聚乙二醇（PEG，相对分子质量2 000）与对羟基苯丙酸（DAT）的酯化反应得到凝胶因子，在辣根过氧化物酶（HRP）和过氧化氢催化体系的作用下，制备了一种新型的能快速固化的可注射型水凝胶。研究了HRP、凝胶因子和过氧化氢浓度对凝胶时间的影响，结果表明，当凝胶因子浓度高、HRP浓度高、过氧化氢浓度较低时，凝胶时间较短，最短可在3 s内凝胶。采用红外光谱和核磁共振氢谱对凝胶因子的结构进行了表征，并提出了HRP/H2O2酶促催化下凝胶因子的自由基聚合机理。