基于动态全息的面内微振动测量系统

为了实时测量高频、微小面内振动,利用硅酸铋（BSO）晶体的光折变特性搭建了基于动态全息的面内微振动测量系统。通过粗糙表面的散射信号光携带面内振动信息,与参考光在晶体内干涉形成动态全息并实时衍射,参考光的衍射光和信号光的透射光之间形成新的干涉,通过光电探测器对干涉信号进行解时域或频域的探测,即可得到振动信息。以剪切式压电陶瓷驱动的散射片为被测物,实验测量了0.5～240 kHz的亚微米量级的面内振动。     

硝基苯加氢合成对氨基酚用负载铂催化剂的制备

 用甲醛还原沉积法制备了活性炭负载的铂催化剂（Pt／AC）和不\r\n同载体负载的铂催化剂，并考察了催化剂对硝基苯加氢制备对氨基酚反\r\n应的催化性能．结果表明，还原Pt（Ⅳ）的甲醛用量是影响催化剂性能\r\n的关键因素，甲醛必须过量而且存在一个最佳值．增加催化剂的铂负载\r\n量，不能有效提高加氢反应速度，反而易降低对氨基酚选择性；低铂负\r\n载量催化剂具有较高的活性、选择性及稳定性．XPS和TEM表征结果表明\r\n，金属铂集中分布于活性炭颗粒外部，其颗粒大小介于2～12nm间．炭\r\n载体催化剂的活性和选择性明显高于金属氧化物载体催化剂．掺入适量\r\n的Mg可显著提高Pt／AC催化剂的活性和选择性．     

氢化硝基苯合成对氨基酚中活性炭负载铂催化剂的新制备方法研究

采用不同还原剂（甲醛、甲酸、硼氢化钾和氢气）,或于还原Pt(IV)过程中引入少量Pt/AC(AC：活性炭)催化剂“催化”氢气分子,制备了Pt/AC催化剂。其催化氢化硝基苯制对氢基酚的反应结果表明,制备催化剂时所用的还原剂对催化剂的活性影响很大,但对反应选择性影响较小。用甲醛、甲酸和硼氢化钾还原制成的催化剂的活性皆较高;以氢气还原制得的催化剂活性较差;采用“催化”氢气还原法,可大大提高Pt/AC催化剂的活性,与传统甲醛还原法相比,甲酸和“催化”氢气还原制备Pt/AC催化剂的方法较简便、有效。     

涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物

移取饮用水样品10.0mL,加入0.5g氯化钠和100μL二硫化碳,以2 500r·min~(-1)转速离心5min,静置5min后,移取离心管底部的沉积相(约65μL),采用气相色谱法测定其中11种氯苯类化合物的含量。11种氯苯类化合物用Agilent JW DB-WAX毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器检测。11种氯苯类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.032～0.97μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.7%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～3.3%。     

酞菁亚铁／亚碘酰苯催化3—（1‘，3 ’—二氧戊环）—5（10），9（11）—雌甾二烯—17—α—（1—丙炔）—17—β—醇的选择环氧化

目前 ,对酞菁过渡金属配合物的研究已引起人们广泛的重视 .酞菁过渡金属催化烯烃的环氧化反应 ,可以看作是对自然界生物体内许多酶催化氧化反应的模拟[1] .其反应条件温和 ,环氧化产物具有较高的区域选择性和立体选择性 ,可应用于合成特定构型的环氧化物 ,特别是用于合成药物中间体 .用 F3CCOCF3/H2 O2 作环氧化剂对药物中间体 3 -(1′,3′-二氧戊环 ) - 5 (1 0 ) ,9(1 1 ) -雌甾二烯 - 1 7- α- (1 -丙炔基 ) - 1 7-β-醇 (1 )的环氧化反应 ,已有文献报道 [2 ,3] ,5 α、 1 0 α-环氧化物 (2 )与 5 β、 1 0 β-环氧化物(3 )的摩尔比为…     

气体吸收法测定P-苄氧基苯肼盐酸盐

P 苄氧基苯肼盐酸盐常为农药、医药、染料的中构测定方法可用碘量法(需在非水溶液中测定,终点难以判断),凯达尔容量法[1](测得结果为总氮量)、比色法[2]、碘酸盐氧化法[3]及溴丁二酰亚胺氧化法等。本法设计制作了一套测定氮气的装置,采用硫酸铜氧化法测定,即在酸性条件下,硫酸铜氧化P 苄氧基苯肼盐酸盐生成相应的重氮盐,然后加热分解放出氮气,测量释放的氮气体积计算肼基的含量。此法选择性高,可定量释放出氮气,不会受苯胺及酰胺的影响。整套装置装配简单,操作方便,测定快速,只需1h左右便可完成氧化、分解、吸收过程,方法测定的肼基含…     

含三氟甲基1,2,3-三氮唑衍生物对蘑菇酪氨酸酶活性的抑制动力学(英文)

研究表明,含三氟甲基1,2,3-三氮唑衍生物(TF-TZ)对蘑菇酪氨酸酶具有很强的抑制性:不仅抑制单酚酶活性,而且对二酚酶活性也是可逆性抑制,其半抑制浓度IC50分别为30.4和34.5μmol.L-1,并且单酚酶延滞时间随着TF-TZ浓度增加而延长.TF-TZ对二酚酶的抑制为抛物线型竞争性抑制,表明一分子的酶可以和两分子的TF-TZ相结合,从而形成两种酶-抑制剂复合物:EI和EI2,其抑制常数分别为76.9和9.71μmol.L-1.紫外-可见光谱表明,TF-TZ和酶相互作用后产成特征的"肩峰",说明TF-TZ能够作用于酶的活性中心.     

啤酒风味物质及游离脂肪酸的气相色谱研究

啤酒中含量极低、极不稳定的游离脂肪酸(FFAs)是影响啤酒风味的主要因素。实验采用气相色谱技术,对形成啤酒的主要风味(如药物味、水果味、酒精味和哈喇味等),重点是不良风味的风味物质进行了检测。啤酒样品经两次酸化处理,酯化后薄层分离的方法测得游离脂肪酸的含量具有较好的重复性和较高的回收率,以癸酸和亚油酸为代表测得回收率分别为85%和114%。     

微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分

用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等)。通过NIST 02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为 C6~C9 的羰基化合物和挥发性醇类。经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味。该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考。     

高效毛细管电泳法同时测定减肥类功能食品中7种违禁成分

建立了同时测定减肥类功能食品中违禁成分芬氟拉明、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、安非拉酮、西布曲明、西地那非和士的宁的高效毛细管电泳分析方法。以20 mmol/L硼砂-10 mmol/L SDS-5%乙腈溶液(pH9.0)为运行缓冲液,在25℃,17 kV条件下测定,检测波长为195 nm。各待测物线性范围上限均为100 mg/L,线性相关系数均大于0.998,相对标准偏差为4.5%~7.9%(n=7);平均加标回收率为79.6%~112.0%;检出限(S/N=3)为0.16~0.65 mg/L。本方法简便快速、灵敏准确、分析成本低,已成功应用于功能食品中上述减肥类违禁添加成分的测定。