塞来昔布的合成及其光谱性质研究

采用甲醇钠为催化剂,乙醇为溶剂,对甲基苯乙酮、三氟乙酸乙酯催化合成了中间体4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮.中间体和对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应得到粗品塞来昔布(Celecoxib,CLX),重结晶、抽滤、干燥,得到了纯度为99.7;的CLX.以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法培养出化合物CLX晶体,通过单晶衍射仪、HPLC-MS、1 HNMR、FT-IR、UV-vis、TG-DTA对CLX进行检测和表征,揭示了CLX的微观结构和内在规律性.单晶衍射仪检测到了衍射数据、部分健长和键角数据,准确判断出CLX为单晶化合物.HPLC-MS检测到了CLX分子的质量信息,CLX在电离室中发生了脱氢反应,最大相对丰度的质荷比(m/z)为379.9381.1 HNMR检测到了CLX分子有6组峰,积分值对应不同的化学位移,推断出CLX的氢核数目为14.FT-IR揭示出CLX分子内部的各元素之间的化学键键型,CLX为含有C-F键、苯环、吡唑环、二取代苯的伯酰胺.UV-vis检测出了CLX在244.1nm、250.2 nm、259.7 nm有三个吸收峰,为共轭苯环π→π*电子跃迁产生的,最大吸收波长为250.2 nm,为企业CLX产品质量检测,推测CLX的结构提供了实验依据.TG-DTA检测出CLX的质量变化与热效应,CLX的DSC曲线在170.8℃、371.6℃存在二个吸热峰,分别为CLX的相变峰、分解峰.     

应用振动光谱技术检测鉴定微生物的研究进展

振动光谱（红外光谱和拉曼光谱）技术与化学计量学相结合的方法对微生物进行分类、鉴定和无损检测,该方法快速简便、准确度高、仅需微量样品和少量化学试剂、对样品本身没有损害。介绍了振动光谱技术在微生物鉴定检测中的工作原理、关键技术和应用,并对该方法存在的问题和研究前景进行了分析和展望。     

应用傅里叶变换红外光谱区分鉴定四种食源性致病菌的研究

利用傅里叶变换红外光谱技术(FT-IR)对大肠杆菌O157: H7、肠炎沙门氏菌、单核增生性李斯特菌、金黄色葡萄球菌这四种典型食源性致病菌进行了研究. 对其红外谱图进行基线校正和归一化处理, 对其谱带归属进行判别分析, 选取具有菌株特性的1500～800 cm^－1的谱带, 进行一阶导数运算, 结合化学计量学方法主成分分析(PCA)和聚类分析(CA), 并进行相关系数的统计学分析, 得出以下结果: 四种食源性致病菌最大相关系数为0.937, 最小相关系数为0.058, 而且四种不同的细菌在PCA和CA分析图上也达到了很好的区分效果. 研究表明, FT-IR有望成为一种快速检测食源性致病菌的新方法.