静电纺丝法制备柔性SERS基底及性能研究

利用静电纺丝技术制备了聚乙烯醇(PVA)/银纳米粒子高活性SERS柔性基底.将硝酸银、聚乙烯醇按照一定比例混合配置纺丝溶液,纺丝成膜后采用紫外光照射还原法得到纳米纤维基底.采用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),傅立叶红外光谱(FT-IR),拉曼光谱(Raman),紫外可见光谱(UV-Vis)等技术,对合成的纳米纤维基底进行表征.研究表明,银纳米颗粒呈球形分布在复合纤维中,粒径小于10 nm.以罗丹明为探针分子,硝酸银含量16 wt;,紫外光照射3 h制备的基底具备最优的SERS性能.同时将此基底应用于烟酸药品检测,拉曼检测极限可达10-5 mol·L-1.     

部分卸载时被动式燃料电池动态响应实验研究

对全被动式直接甲醇燃料电池在电流部分卸载情况下的输出电压动态响应开展了实验研究.实验结果显示,电流按照方波,后直角三角波、前直角三角波和等腰三角波加载/卸载时的燃料电池输出电压动态响应规律不尽相同.燃料电池在高电流强度加载时,不同甲醇溶液浓度时的电池输出电压比较接近.在电流部分卸载的情况下,1 mol/L甲醇溶液浓度时...     

还原氮化对V2O5薄膜SERS效应的影响

探讨还原氮化后对V2O5薄膜SERS效应的影响。以乙酰丙酮氧钒(C10H14O5V)为V源,采用非水解溶胶-凝胶法制备V2O5凝胶,通过氨气还原氮化V2O5薄膜。利用XRD、FE-SEM、UV-VIS-NIR、RAMAN测试薄膜结构、光学性能及SERS效应。结果表明,氮化后V以氮氧化合物的形式存在,随着氮化温度升高,氮元素逐步替代氧元素。随着氮化温度升高,薄膜上晶粒逐渐增大,成板条状,晶体粒径达25 nm。经600℃还原氮化得到的薄膜的紫外可见近红外区域的吸收率最高,且禁带宽度相对于未氮化时的V2O5薄膜较小。利用R6G作为探针分子研究了薄膜的SERS效应,结果表明氮化温度600℃时薄膜具有显著的拉曼增强效应,且高于未氮化时的V2O5薄膜的拉曼增强效果,在620 cm^-1处拉曼信号峰强度达485 cps.     

Ag/TiN复合薄膜制备及其表面增强拉曼光谱研究

高灵敏基底材料是表面增强拉曼光谱(SERS)技术应用的关键。本研究采用电化学沉积法将氮化钛(TiN)薄膜与贵金属银复合,利用两者协同效应提高SERS灵敏度。借助XRD、SEM、UV-VIS和Raman等测试手段系统探究了电化学沉积参数对复合基底SERS性能的影响。研究发现,当沉积液浓度为5 mmol/L、沉积电压为5 V及沉积时间为5 min时,复合基底单质Ag和TiN两种物相共存,Ag纳米颗粒沿优势晶面生长,银颗粒在TiN薄膜上生长为棒状结构,分布均匀。与其他沉积参数下制备的基底相比,上述条件下合成的复合薄膜展现出较明显的等离子体共振吸收双峰,表明体系中Ag和TiN两相间产生等离子体共振叠加效应,电磁场耦合作用增强,局部表面等离子体共振耦合作用增加,薄膜表面形成更多的SERS“热点”,并有助于促进电荷转移,进而赋予基底较为优异的SERS性能。这证实了优化电化学沉积参数来调控复合薄膜形貌从而改善SERS基底性能的可行性,可为采用电化学沉积技术制备Ag/TiN复合薄膜作为SERS基底材料提供技术支持。     

还原氮化对ZrO2薄膜SERS性能的影响研究

以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2 O)为原料制备前驱体溶液,采用旋涂工艺制备ZrO2薄膜,并对其进行还原氮化.利用XRD、FE-SEM、UV-Vis-Nir和Raman测试薄膜结构、光学性能及SERS效应.结果表明,还原氮化后薄膜中出现了氮氧化合物,颗粒明显,薄膜厚度约为0.77μm.薄膜的紫外可见近红外光谱在350～650 nm附近展现出较强的吸收.利用R6G作为探针分子研究了薄膜的SERS效应,结果表明,还原氮化后的氧化锆薄膜拉曼增强效应显著提升,拉曼增强因子为2.479×102.     

TiN-Ag@Ag SERS基底制备及其对腺嘌呤的检测性能与增强机制研究

该文制备了TiN@Ag溶胶、TiN-Ag薄膜、TiN-Ag@Ag溶胶3种复合基底对腺嘌呤进行表面增强拉曼光谱(SERS)检测,并对拉曼增强效应进行研究。结果显示,与理论峰位相比,腺嘌呤的SERS图峰位发生偏移,可能是腺嘌呤吸附在增强基底上时分子构型和偶极距发生了改变(理论计算中过多的电子和外部溶剂的参与也会引起峰位偏移)。研究发现TiN-Ag@Ag溶胶基底上腺嘌呤的信号最强,这是因为该基底不仅具有TiN薄膜与Ag纳米颗粒发生共振耦合出现的可使SERS活性明显提高的“热点”,还存在Ag纳米颗粒聚集在Ag纳米棒之间形成的纳米间隙产生的更多“热点”。利用TiN-Ag@Ag溶胶基底对腺嘌呤进行灵敏检测,检出限可达10^-5 mol/L。并通过紫外光电子能谱结合高斯软件中密度泛函理论和时域有限分差法,对各基底的增强机制进行了分析。