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1,2-二苯基乙二胺(DPEN,见图1)是~种重要的具有C,一对称性的手性试剂。DPEN与脱氢乙酸缩合生成的席夫碱化合物(DPHS,结构见图1)是合成新型烯烃环氧化反应金属催化剂的手性配体”。虽然手性高效液相色谱拆分DPEN衍生物对映体已有文献报道”,但仍未见利用色谱法直接拆分DPEN和DPHS对映体的报道。本文考察了DPEN和DPHS对映体在Chiralcel OD—H和Chiralpak AD—H手性色谱柱上的拆分行为,建立了DPEN和DPHS对映体纯度的高效液相色谱测定方法。 相似文献
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3 Substitutedisoindolin 1 ones (2 ,3 dihydro 1H isoindolin 1 ones)ofgeneralstructure (1)constitutethekeystructuralfeatureofalargenumberofbioactivemoleculesofnaturalorsyntheticorigin .Forexample ,lennoxamine (2 ) ,1nuevamineandchileninearealkaloidsisolatedfromvarious… 相似文献
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衍生化高效液相色谱法拆分1,1''''-联萘-2,2''''-二酚光学异构体 总被引:2,自引:0,他引:2
以(艹孟)基碳酸酰氯作衍生化试剂,采用高效液相色谱拆分1,1:联萘-2,2'-二酚光学异构体.当采用Lichrosorb Si-60(4 mm×300 mm,5/μm)柱,紫外275 nm检测,正己烷/乙醇(98.5/1-5,V/V)为流动相,1,1'-联萘-2,2'-二酚单(艹孟)基碳酸酯的分离因子和分离度分别为1.368、3.051;用正己烷/乙醚(98.5/1.5,V/V)为流动相,1,1'-联萘-2,2'-二酚双(艹孟)基碳酸酯的分离因子和分离度分别为1.055、1.347.这一方法可简便、快速地测定联萘二酚单(艹孟)基碳酸酯拆分样品的光学纯度. 相似文献
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以基碳酸酰氯作衍生化试剂 ,采用高效液相色谱拆分 1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚光学异构体。当采用LichrosorbSi 6 0 (4mm× 30 0mm ,5 μm)柱 ,紫外 2 75nm检测 ,正己烷 乙醇 (98.5 1.5 ,V V)为流动相 ,1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚单基碳酸酯的分离因子和分离度分别为 1.36 8、3.0 5 1;用正己烷 乙醚 (98.5 1.5 ,V V)为流动相 ,1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚双基碳酸酯的分离因子和分离度分别为 1.0 5 5、1.347。这一方法可简便、快速地测定联萘二酚单基碳酸酯拆分样品的光学纯度 相似文献
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以D/L-缬氨醇为原料,通过二步反应得到价廉易得的拆分剂碘化(R)/(S)-N,N,N-三甲基-1-羟基-3-甲基-2-丁铵,采用包结拆分法,成功实现了对1,1′-联-2-萘酚(BINOL)的拆分.对具有(R)-构型的季铵盐与(R)-BINOL在甲醇中所形成包结物的晶体结构分析结果表明:I-离子桥联主体(拆分剂)的醇羟基和客体(BINOL)的酚羟基形成O-H…I-氢键,以及相邻层的主客体分子之间的C-H…O氢键相互作用是在包结物中实现手性识别的关键.同时对两个包结物的溶液和固体圆二色(CD)光谱进行了研究. 相似文献
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天然水中钛的定量分析有分光光度法、极谱法、催化波法等方法。微分电分析法尚未见报导。本文得出了以0.02M苦杏仁酸-4%氯酸钾(pH=3)为底液时,钛在滴汞电极上2.5次微分电分析法催化波,峰形明晰、干扰少、线性范围为1×10-10-1×10-7g/ml钛。可直接用于天然水中痕量钛的测定。 相似文献
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2,6-O-丁基-β-环糊精涂渍反相柱高效液相色谱拆分联萘二酚和苯基琥珀酸对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
利用合成的2,6-O-丁基-β-环糊精动态涂渍反相色谱柱,β—CD在C18和C8填料表面“永久”吸附形成一手性固定相,以联萘二酚和苯基琥珀酸为对象进行高效液相色谱拆分研究。当采用乙腈-水(体积33:67)流动相时,联萘酚对映体在2,6-O-丁基-β-环糊精涂渍Exsil ODS柱上分离的容量因子分别为14.235和15.629,分离选择性为1.098;而采用乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(体积比15:85)流动相时,苯基琥珀对映体的容量因子分别为7.023和8.149,分离选择性为1.160,文中优化了色谱条件,探讨了有关的手性色谱拆分机理。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。 相似文献
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采用Chirex(S)-LEU(S)-NEA、ChiralcelOD-H和ChiralpakAD-H手性色谱柱直接拆分了2′-羟基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(HBNB)、1,1′-联萘-2,2′-二苯甲酸酯(BNDB)和2′-甲氧基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(MBNB)对映体。分别考察了流动相组成、柱温和化合物结构对手性分离的影响。结果表明:3对联萘二酚苯甲酸酯对映体在ChiralpakAD-H柱上的拆分效果最好。当采用正己烷/异丙醇(40/60,v/v)为流动相时,HBNB、BNDB和MBNB对映体的分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.76、1.74、1.40和6.47、7.81、4.75。对比联萘二酚(BN)的分离,从联萘分子中2-位取代基、对映体出峰顺序和热力学参数等方面探讨了相关手性分离机理。 相似文献
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