柠檬果茶中游离态和键合态挥发性成分分析

以柠檬果茶为研究对象,建立了顶空固相微萃取前处理结合气相色谱质谱联用技术测定其中挥发性化合物的分析方法。采用开水冲泡对样品进行提取,通过Amberlite XAD-2大孔吸附树脂对柠檬果茶中的糖苷类挥发性组分键合,分离游离态和键合态化合物,甲醇溶剂作为洗脱剂对键合态化合物进行洗脱,Almondsβ-D-葡萄糖苷酶对其酶解。使用气质联用对样品中游离态和键合态挥发性成分进行检测,其结果根据数据库匹配和对比文献保留时间定性,内标法进行定量。结果表明,柠檬果茶中含有游离态物质24种,键合态物质16种,主要为(+)-柠檬烯、1-辛醇、橙花醇、(-)-4-萜品醇、alpha-松油醇等。方法为花果茶干燥工艺提供参考。     

复合层析柱净化-气相色谱-负化学源质谱法测定海洋沉积物中多溴联苯醚

采用去活硅胶-酸化硅胶-去活硅胶-弗罗里硅土-无水硫酸钠填装的复合层析柱，结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)对海洋沉积物样品中的13种多溴联苯醚(PBDEs)进行分析检测。样品用正己烷-二氯甲烷(3∶1, v/v)混合溶剂进行超声提取，提取液经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1, v/v)混合溶剂洗脱后，利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。对比分析了复合层析柱中不同填料、不同洗脱剂以及不同洗脱体积对PBDEs净化效果的影响，并对GC-NCI/MS分析条件进行优化处理。最终13种PBDEs在0.1～20μg/L内线性关系良好，相关系数(r²)>0.995(BED-209,r²>0.99),定量限(S/N=10)为0.002～0.126μg/kg。以海洋沉积物样品为基质，13种PBDEs在0.2、1.0、4.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为85.3%～101.3%、84.8%～113.6%、86.3%～94.7%,相对标准偏差分别为4.4%～14.0%、0.4...     

竞争配位合成的2-硝基苯甲酸根保护的一维Co(Ⅱ)/Zn(Ⅱ)配合物

分别以乙酰丙酮钴Co(acac)₃和乙酰丙酮锌Zn(acac)₂为前驱体,2-硝基苯甲酸(2-nbaH)为配体,在甲苯中进行溶剂热反应,得到了3种一维配合物[Co(H₂O)(2-nba)₂]_n(Co-1)、[Co₃(2-nba)₄(acac)₂]_n(Co-2)和[Zn₂(2-nba)₄]_n(Zn-3)。对配合物进行了元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射和紫外可见漫反射表征。在配合物Co-1中,每个Co²⁺离子与2个桥联水分子和4个2-nba^-离子配位,形成八面体构型。当2-nba^-不足时,前驱体中的配体acac^-会与Co²⁺成键,得到局部结构不同的一维配合物Co-2。最突出的是,Co-2中三分之二的Co²⁺离子呈现三角双锥构型,而另外三分之一的Co²⁺离子与Co-1相似。Co配合物的合成方法也成功地应用于Zn(acac)₂,得到了一维zigzag形的配合物Zn-3。配合物Zn-3中,Zn²⁺离子表现为仅由2-nba^-保护的{ZnO₄}四面体构型。研究表明,2-nba^-与acac^-的竞争配位可以显著影响Co²⁺离子的配位环境。